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103.0過濾器DOP檢漏法
關(guān)鍵詞過濾器 DOP檢漏 PAO發(fā)生器光度計
過濾器DOP檢漏法---在制藥企業(yè)中的應(yīng)用
摘要:本文介紹了制藥企業(yè)過濾器DOP檢漏的原來、檢測方法提供深度撮合服務、結(jié)果判斷及處理服務品質、檢漏周期等內(nèi)容，并對DOP檢漏及其標準間的差別的有關(guān)問題進行探討組成部分。
過濾器（HEPA）一般是指對粒徑大于等于0.3um粒子的捕集效率在99.97％以上的過濾器影響，通常作為制藥企業(yè)潔凈車間的末端過濾裝置，用以提供潔凈的空氣的過程中。潔凈室是否能達到和保持設(shè)計的潔凈級別在一定程度上與過濾器的性能及其安裝有關(guān)發展契機。因此對潔凈車間的過濾器進行檢漏測試，確保其符合要求過程中，是保證車間潔凈環(huán)境的重要手段之一去突破。,FDA在無菌藥品生產(chǎn)指南中也指出在過濾器安裝后應(yīng)進行檢漏測試，以檢查過濾器密封墊達到、框架及過濾器濾材等處的密封性智能設備，對于無菌制劑生產(chǎn)車間應(yīng)定期進行過濾器的檢漏試驗。
1 過濾器檢漏目的
過濾器本身的過濾效率一般由生產(chǎn)廠家檢測蓬勃發展，出廠時附有濾器過濾效率報告單和合格證明特點。對制藥企業(yè)來說，過濾器檢漏是指過濾器及其系統(tǒng)安裝后的現(xiàn)場檢漏開放要求，主要是檢查過濾器濾材中的小針孔和其他損壞向好態勢，如框架密封、墊圈密封以及過濾器構(gòu)架上的漏縫等服務機製。檢漏的目的是通過檢查過濾器及其與安裝框架連接部位等處的密封性貢獻力量，及時發(fā)現(xiàn)過濾器本身及安裝中存在的缺陷，采取相應(yīng)的補救措施大幅拓展，保證區(qū)域的潔凈度發行速度。
2 DOP 檢漏法原理
過濾器的檢漏通常采用PAO發(fā)生器在濾器上游發(fā)塵更加堅強，使用光度計（photometer）檢測濾器上下游氣溶膠濃度來判定濾器是否有泄漏。發(fā)塵的目的是因過濾器上游塵粒濃度較低性能，僅用粒子計數(shù)器在不發(fā)塵的情況下檢測初步建立，較難發(fā)現(xiàn)有泄漏，需補充發(fā)塵才能明顯供給、容易地發(fā)現(xiàn)泄漏的方法。
人工氣溶膠DOP已有近40 年歷史，一段時間以來進行探討，因被懷疑對人有致癌作用落到實處，現(xiàn)常以DOS（Dioctylsebaeate癸二酸二辛脂）亦稱DEHS[di（2-ethylexyl）sebacate]及PAO（polyaphaolefin聚a烯烴）等代替，但實驗方法仍稱“DOP法”最新。大氣塵由于其濃度隨地點及時間等變化技術創新，有時較大，有時較低重要作用，一般不用來作為檢漏用持續向好。FDA指出在進行檢漏時，選用的氣溶膠應(yīng)符合一定的理化要求充足，不應(yīng)使用會引起微生物污染兩個角度入手、造成微生物滋生的氣溶膠。
PAO發(fā)生器可分為熱發(fā)生和冷發(fā)生兩種顯示，熱發(fā)生器是利用蒸發(fā)冷凝的原理創新為先，被霧化的氣溶膠粒子用加熱器蒸發(fā)，并在特定條件下冷凝成微小液滴科普活動，去掉過大和過小的液滴后留下0.3um左右的霧狀DOP進入風(fēng)道創新延展，粒徑分布在0.1～0.3um。冷發(fā)生器是指利用壓縮空氣在液體中鼓氣泡長期間，經(jīng)laskin噴管飛濺產(chǎn)生物態(tài)的多分散相DOP氣溶膠基本情況，zui大分布粒徑在0.65um左右。在對過濾器進行掃描檢漏時高端化，經(jīng)常使用冷DOP.
檢測儀器有兩種力量，一種是氣溶膠光度計，另一種是粒子計數(shù)器提單產，過濾器檢漏中常用的檢測儀器是氣溶膠光度計（以下簡稱光度計）深入實施，是一種前散射線性光度計，它由真空泵發展空間、光散射室效果、光電倍增管、信號處理轉(zhuǎn)換器和微處理器等組成。其工作原理是：當(dāng)氣流被真空泵抽至光散射室時合作關系，其中的顆粒物質(zhì)散射光線至光電倍增管著力提升。在光電倍增管中，光被轉(zhuǎn)換成電信號傳遞，此信號經(jīng)放大和數(shù)字化后由微處理器分析融合，從而測定散射光的強度。通過與參比物質(zhì)產(chǎn)生的信號的對比相關性，可以直接測量氣體中顆粒物質(zhì)的質(zhì)量濃度完成的事情，因此其用途十分廣泛。而粒子計數(shù)器可以使用，它的測試值反映的是氣流中粒子個數(shù)的濃度!粒" #$ 并規(guī)定粒徑范圍進入當下，其靈敏度較高，對所有塵源氣溶膠適用效高化，選擇余地較大，但在過濾器檢漏中較少使用投入力度，兩種儀器測試結(jié)果難以定量對比最為顯著。
3 檢測方法
確定過濾器本身及其安裝是否有明顯的滲漏，必須在現(xiàn)場對以下幾處進行測試：過濾器的濾材規定；過濾器的濾材與其框架內(nèi)部的連接環境；過濾器框架的密封墊和過濾器組支撐框架之間；支撐框架和墻壁或頂棚之間高質量。
DOP檢漏的材料相對簡便、儀器有：塵源（PAO溶劑）、氣溶膠發(fā)生器流程、氣溶膠光度計合作。
我公司使用的氣溶膠發(fā)生器為ATI TDA-6C.手持式Laskin噴嘴型氣溶膠生器，它直接使用空氣而不需要壓縮氣體作為動力助力各業。在20Pa工作壓力下極致用戶體驗，氣流速度為50~2025f3/min時，可產(chǎn)生10~100ug/mL 濃度的多分散性亞微米級油塵氣溶膠應用。使用的氣溶膠光度計為ATI 2H型光度計建議，動態(tài)測量范圍為0.00005~120ug/L，采樣流量為1F3/min（28.3L/min）相貫通。
3.1 在待測HEPA上游一側(cè)引入PAO氣溶膠
對于HVAC系統(tǒng)中的HEPA, 為使氣溶膠到達HEPA時時的濃度均勻不斷發展，可將氣溶膠直接從系統(tǒng)風(fēng)機的負壓一側(cè)引入，如要從風(fēng)管中引入自動化方案，則應(yīng)在距HEPA至少10倍風(fēng)管直徑處引入緊密協作，并盡量減少拐彎（美國環(huán)境科學(xué)和技術(shù)學(xué)會）。一般情況下，保持上游氣溶膠達到要求濃度穩定性，且濃度波動在一定范圍即可像一棵樹。對于層流罩、超凈臺上的HEPA去突破，氣溶膠直接從系統(tǒng)風(fēng)機的負壓一側(cè)引入能運用。
3.2 氣溶膠光度計初始化、設(shè)定100%智能設備、0％參比標準值
按照氣溶膠光度計操作要求進行初始化不可缺少、設(shè)定報警值。將UPSTREAM采樣管與上游采樣口相連特點，測量上游氣溶膠的濃度積極回應。按照氣溶膠發(fā)生器操作要求調(diào)節(jié)發(fā)生的氣溶膠濃度，使上游氣溶膠濃度達到10~20ug/mL凝聚力量。
3.3 掃描檢漏
卸下HEPA的散流板有所提升，對整個濾器面、濾器與邊框之間新的力量、邊框與邊框之間以及邊框與靜壓箱之間的密封進行掃描先進水平。掃描時采樣頭距濾器面約1英寸（約2.54cm），掃描速度不超過5cm/s全面展示。掃描按直線來回往復(fù)地進行重要平臺，線條間應(yīng)重 .
疊。檢測過程中核心技術，若有報警聲（即%LEAKAGE（泄漏率）超過0.01%）應用提升，表明有泄漏。泄漏處經(jīng)用硅膠堵漏或緊固以后再進行掃描巡檢創造性。檢查一個過濾器約為5min 左右發展的關鍵，在測試的過程中，應(yīng)經(jīng)常確認上游氣溶膠的濃度保障性，注意在檢測過程中應(yīng)帶防護面罩和*帶動產業發展。
4 結(jié)果判定及處理
過濾器泄漏率應(yīng)小于等于0.01%。若HEPA在檢測過程中十分落實，所有點的%LEAKAGE（泄漏率%）都不超過0.01%倍增效應，則判該HEPA合格，若有一處%超過0.01%製造業，則判為不合格優化服務策略，并將該點標記出來，需修補或更換發展基礎。過濾器濾料泄漏處允許用膠水修補兩個角度入手，但是單個泄漏處的面積不能大于總面積的1%建強保護，全部泄漏處的面積不能大于總面積的5%，否則必須更換生產效率。
5 過濾器檢漏周期
FDA在無菌藥品生產(chǎn)指南中建議對于無菌制劑生產(chǎn)車間每半年進行一次檢漏使命責任，我國在GMP 檢查指南中建議通常一年一次。ISO14644 對已安裝HEPA的泄漏檢測使用，建議的zui長時間間隔為24個月合規意識。DOP檢漏在HEPA 安裝或更換后都應(yīng)進行。當(dāng)環(huán)境監(jiān)測顯示空氣質(zhì)量惡化有效性、或當(dāng)產(chǎn)品無菌試驗不合格體製、培養(yǎng)基模擬灌裝試驗失敗時，都可作為偏差調(diào)查的一部分進行檢漏創新科技。需進行檢漏試驗的濾器還包括烘干隧道和干烤箱所使用的HEPA服務延伸。
6 問題討論
6.1 過濾器效率與檢漏
過濾器過濾效率是指的濾器本身的效率，隨執(zhí)行的標準及測試方法不同而異具有重要意義。當(dāng)前對過濾器效率的測試方法有：DOP法進一步，以光度計檢測，不如粒子計數(shù)法靈敏功能，有關(guān)標準可見美國IEST-RP-CC001應用的因素之一；粒子計數(shù)法，以粒子計數(shù)器作為檢測儀器預期，使用單分散或多分散氣溶膠，靈敏度高幅度，多用于超過濾器結構，相關(guān)標準可見IEST-RP-CC007;zui易穿透粒徑法（MPPS），采用粒子計數(shù)器作為檢測儀器貢獻，使用的氣溶膠同前規模最大，此法是歐盟EN1822 標準所規(guī)定，與粒子計數(shù)法的區(qū)別是統籌，以過濾器zui易穿透的粒徑作為測試用粒徑最深厚的底氣；鈉焰法，此法采用火焰光度計振奮起來，對NaCL燃燒的火焰色度作響應(yīng)品質，相關(guān)標準見我國“空氣過濾器 GB13554-92”，靈敏度低深入各系統，且NaCl對微電子產(chǎn)品質(zhì)量有害解決問題，國外已不用。
對制藥企業(yè)來講作用，過濾器檢漏主要是現(xiàn)場檢漏相互配合，通過DOP法發(fā)現(xiàn)濾器本身及運輸慢體驗、安裝過程中可能存在的問題。常使用氣溶膠光度計及多發(fā)散氣溶膠智能化，因其比單分散氣溶膠來得經(jīng)濟方便并能滿足要求科技實力。
6.2 氣溶膠光度計與粒子計數(shù)器
檢測儀器可使用氣溶膠光度計或粒子計數(shù)器。粒子計數(shù)器檢測的是粒子的數(shù)量分布建設，常以“粒/ L”單位表示重要的，而光度計檢測的是粒子的質(zhì)量濃度，以“mg/L”表示結論。zui多數(shù)量分布的粒子與zui大濃度分布的粒子并不處于同一粒徑和諧共生，因為粒徑與重量成三次方的關(guān)系，大粒徑的粒子在濃度分布中占有較大的比重適應性強。因此在檢測濾器效率時技術交流，使用粒子計數(shù)器和光度計得到的結(jié)果會有差別。與粒子計數(shù)器相比拓展，光度計靈敏度及精度稍差創造更多，因此不用來檢測H13級以上的過濾器及超過濾器。對于制藥企業(yè)過濾器的現(xiàn)場檢漏而言不斷進步，因光度計使用方便工藝技術、檢測結(jié)果易于判斷、對泄漏檢測比較敏感而得到廣泛應(yīng)用規模。
6.3 檢漏標準
在檢漏結(jié)果的判定上近年來，不同的標準也有所差異。美國IEST-RP-CC034規(guī)定C發展目標奮鬥、. D級過濾器現(xiàn)場檢漏透過率0.3um技術先進，光度計掃描檢漏法）為0.01。歐盟EN1822規(guī)定檢漏測試只要被測過濾器的局部透過率不超過規(guī)定的局部值便為合格延伸，H13 級過濾器對應(yīng)的局部透過率為0.25%認為，但要注意這里的透過率是以0.3um 單分散相DOP測試得出的。我國在“潔凈廠房設(shè)計規(guī)范GB50073-2001及空氣過濾器GB13554-92”中關(guān)于已安裝過濾器的泄漏測試新趨勢，規(guī)定使用大氣塵或其它氣溶膠反應能力，采用粒子計數(shù)器測得泄漏濃度，對于過濾器學習，穿透率不應(yīng)大于過濾器出廠合格穿透率的2 倍結構重塑。對于制藥企業(yè)HEPA 的檢漏測試，在實際測試中新的力量，若有泄漏先進水平，光度計數(shù)值會明顯升高，易于判斷全面展示，過濾器泄漏率標準定為小于等于0.01%并不影響實際泄漏的檢測重要平臺。
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