GCMS8800熱裂解/解析-氣質(zhì)聯(lián)用儀
應對電子電器產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯快速篩查解決方案
鄰苯二甲酸酯作為一種塑料增塑劑普遍應用于玩具、食品包裝材料勞動精神、膠管開展攻關合作、個人護理物品如指甲油、香皂等涉及生活中各個方面預下達。近年來的有效手段，由于鄰苯二甲酸酯類化合物會引發(fā)環(huán)境健康危害，因而受到廣泛關注方案。2015年6月4日大大提高，歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，在原有六項（鉛研究成果、汞取得了一定進展、鎘、六價鉻大面積、多溴聯(lián)苯可能性更大、多溴聯(lián)苯醚）的基礎上正式將DEHP、BBP搖籃、DBP技術、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。
2017年3月推動，Py/TD-GC-MS方法作為批準的方法相對較高，已經(jīng)被國際電工委員會IEC批準（國標也已立項，為待批準狀態(tài)）信息。該方法是用來分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)相關。要檢測4項鄰苯二甲酸酯化學物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎豐富內涵，提取生產效率，除雜，然后濃縮適應性，最后用對應的儀器進行檢測節點，前期樣品前處理，需要花很長的時間落地生根。為應對這一難題的特點，深圳喬邦儀器有限公司推出了GMS6800熱裂解/熱脫附儀，該產(chǎn)品主要用于固體有效保障、液體樣品直接進樣大數據，無需傳統(tǒng)樣品前處理環(huán)節(jié)，極大的提高了工作效率講實踐。
RoHS2.0檢測專用 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 相對于傳統(tǒng)索氏萃取數字技術，使用Py/TD-GCMS聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理市場開拓，告別有機溶劑措施，直接稱取樣品上機分析就能得到分析結果集成，更加簡單快捷技術創新。
一調解製度、產(chǎn)品優(yōu)勢
1至關重要、有“法"可依：
ü 符合歐盟RoHS法規(guī)中分析標準-IEC 62321-8-2017檢測方法標準快篩要求重要的作用；
ü 符合中國RoHS法規(guī)中分析標準-GB/T 39560檢測方法標準快篩要求應用創新。
摘自IEC
摘自中電子技術標準化研究院《電器電子產(chǎn)品有害物質(zhì)檢測方法標準化情況介紹》
2形式、可擴展性強：基于本套儀器配置長足發展，還可擴展到8項鄰苯二甲酸酯服務為一體、多溴聯(lián)苯問題、多溴二苯醚、多環(huán)芳烴全會精神、短鏈氯化石蠟系統穩定性、四溴雙酚A等更多有害物質(zhì)的檢測解決方案〖姓故?？焖俑鼡Q安裝實力增強，有效應對有害物質(zhì)控制和管理的挑戰(zhàn)體系流動性。而且，本套PY/TD+GCMS系統(tǒng)帶來全新智能，可在熱裂解進樣和普通進樣方式間自由切換實現了超越，實現(xiàn)一機兩用。
3去完善、提高效率與準確度：采用熱裂解作為樣品進樣技術橋梁作用，無需復雜樣品前處理，直接進入Py/TD-GCMS系統(tǒng)求索，提高鄰苯二甲酸酯分析效率讓人糾結。
4、快速篩查：相較于傳統(tǒng)索氏萃取法至少八小時的前處理而言穩定發展，熱裂解/熱脫附-氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測無需樣品前處理基石之一，20分鐘即可得出結果，顯著提升做樣效率能力建設。
5模樣、無廢氣廢液：熱裂解/熱脫附-氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測無需任何化學試劑，不產(chǎn)生廢氣廢液服務，無需環(huán)評很重要。
6、采購成本覆蓋、使用成本較低：熱裂解-氣相色譜儀采購成本較低異常狀況，使用過程中無需化學試劑，相比索氏萃取法+氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀流動性、液相色譜儀而言使用成本較低鍛造。
7、操作簡單便捷：操作相比與索氏萃取法-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀而言持續創新，操作難度顯著降低改善，沒有儀器使用經(jīng)驗的用戶經(jīng)過簡單培訓即可操作。
8協調機製、抗污染能力強：儀器各個方面設計確保樣品接觸位置無冷點信息化。所有樣品接觸位置都采用石英材質(zhì)與惰性化管線設計，不存在交叉污染實踐者。
9取得明顯成效、適用樣品基質(zhì)豐富：可用于固體、液體直接進樣數據，方便快捷創新的技術。
10、優(yōu)秀的重復性與精準度：溫度控制準確性高；進樣結構設計保證樣品在石英管位置的優(yōu)異一致性快速增長。
11開放以來、程序升溫：可設置多階梯程序升溫功能，更好的應對復雜場景高質量。
12結構不合理、樣品制備簡單：僅需使用將樣品切割放入樣品舟即可上機測試，樣品制備過程不超過2分鐘逐步改善。
二、熱裂解方案與其他方案的比較
三提升、其他可開發(fā)應用
Ø ØGB/T 32887-2016 電子電氣產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
Ø ØGB/T 32889-2016 電子電氣產(chǎn)品中四溴雙酚A的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
Ø ØGB/T 33344-2016 電子電氣產(chǎn)品中2,4-二硝基甲苯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
Ø ØGB/T 33345-2016 電子電氣產(chǎn)品中短鏈氯化石蠟的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
Ø ØGB/T 33353-2016 電子電氣產(chǎn)品中的限用物質(zhì)三丁基錫和三苯基錫的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
Ø ØGB/T 37757-2019 電子電氣產(chǎn)品用材料和零部件中揮發(fā)性有機物釋放速率的測定 釋放測試艙-氣相色譜質(zhì)譜法
Ø ØGB/T 37840-2019 電子電氣產(chǎn)品中揮發(fā)性有機化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
Ø ØGB/T 39560.6-2020 第6部分：氣相色譜-質(zhì)譜儀（GC-MS）測定聚合物中的多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚
Ø ØGB/T 30646-2014 涂料中鄰苯二甲酸酯含量的測定 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法
Ø ØGB/T 22048-2008 玩具及兒童用品聚氯乙烯塑料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定
Ø ØGB/T 37185-2018 氣體分析 室內(nèi)揮發(fā)性有害有機物的測定“SUMMA罐-硅烷化
管"采樣氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用（GC/MS）法
四大大提高、性能參數(shù)（RoHS2.0檢測專用 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 ）
Py/TD部分（*IEC62321-8:2017要求）： |
項目 | 性能指標 |
解析/裂解溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 450℃ |
控溫精度 | 針對目標化合物，控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤120℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 320℃ |
GC部分： |
進樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃ |
進樣口類型 | 毛細管柱帶EPC分流/不分流研究成果，分流比1000:1 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃取得了一定進展；設定值分辨率1℃；室溫每變化1℃大面積，主箱變化＜0.01℃ |
升溫階梯 | 升溫速率≤120℃/min積極參與，最長運行時間999.99min，降溫速率450℃-50℃小于5min |
溫度穩(wěn)定性 | 6階梯培養，7平臺交流研討，可梯度降溫 |
壓力設定 | 0-200psi |
壓控模式 | 恒流、恒壓方案、程序升流應用的選擇、程序升壓、脈沖壓力 |
載氣流量 | 0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He) |
程序升壓/升流 | 3階 |
電子氣路控制 | 以0.1psi的增量調(diào)節(jié)壓力 |
MS部分： |
信噪比 | 1 pg OFN,m/z 272, ≥400:1以上 |
離子源材料 | 惰性陶瓷離子源左右，配置雙燈絲背景下； |
離子化能量 | 10-100 ev可調(diào) |
接口溫度 | 100℃-350℃，精度優(yōu)于0.1℃可靠保障，質(zhì)譜儀自控自然條件； |
離子源溫度 | 150℃-350℃，精度優(yōu)于0.1℃ |
質(zhì)量分析器 | 帶預置桿高精度金屬四級桿 |
分辨率 | 單位質(zhì)量分辨率 |
質(zhì)量數(shù)范圍 | 1.5u-1050u開展，軟件能*設置并檢測 |
質(zhì)量軸穩(wěn)定性 | ±0.1u/48h |
掃描方式 | 全掃描互動互補、選擇離子檢測、全掃描和選擇離子同步檢測發展成就、交替掃描 |
檢測器 | 長壽命1013級非連續(xù)打拿極電子倍增器 |
掃描速度 | 10000u/s成就，速度全程可調(diào) |
動態(tài)范圍 | 106 |
峰面積重現(xiàn)性 | ＜2%RSD |
真空系統(tǒng) | 機械泵抽速≥4m3/h,渦輪分子泵抽速250L/s |
允許色譜柱流量 | 5ml/min 氦氣 |
可維護部件 | 可拆卸離子源、燈絲開展面對面、透鏡系統、預四級桿、檢測器 |
五進一步提升、GMS8800熱裂解/解析-氣質(zhì)聯(lián)用儀應用案例
Py/TD-GC MS 的測量條件 |
Py/TD |
爐溫 | 200 °C → 20 °C/min → 300 °C →5 °C/min → 340°C (1min) |
接口溫度 | 300 °C (接口溫度控制方式：手動) |
GC |
色譜柱 | 99%聚二甲基硅氧烷空間廣闊，長 15m營造一處，內(nèi)徑 0.25mm，膜厚0.05um知識和技能。 |
進樣口溫度 | 300 °C |
柱溫 | 100°C → (20 °C /min) →300 °C (5 min) |
進樣模式 | 分流（分流比： 1/5） |
載氣 | 氦氣取得顯著成效， 1 mL/min, 恒流 |
MS |
離子源溫度 | 230 °C |
離子化模式 | EI： 70 eV. |
監(jiān)控離子質(zhì)量(m/z) | 定量離子 | 確認離子-1 | 確認離子-2 |
DIBP | 223 | 205 | 149 |
DBP | 223 | 205 | 149 |
BBP | 206 | 91 | 149 |
DEHP | 279 | 167 | 149 |
掃描范圍 | 50 m/z to 1 000 m/z |
實驗案例一、 國內(nèi)某數(shù)字智能終端領域頭部公司提供原料進行鄰苯二甲酸酯檢測
儀器：1實現、國產(chǎn)某品牌氣質(zhì)聯(lián)用儀
2不容忽視、GMS8800熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專用毛細管柱
檢測項目：原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測（DIBP服務體系、DBP說服力、BBP、DEHP）
檢測結果：
實驗案例二分析、國內(nèi)某小型儀器儀表代工廠提供原料進行鄰苯二甲酸酯快速篩查
儀器：1表示、國產(chǎn)某品牌氣質(zhì)聯(lián)用儀
2、GMS8800熱裂解/熱脫附儀
3創造、鄰苯二甲酸酯專用毛細管
柱檢測項目：原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測（DIBP不難發現、DBP、BBP設備製造、DEHP）
檢測結果：
