一、常采用的水份測定方法:
1更合理、熱干燥法:
∵m應能力、俪焊稍锓?此法用的廣泛);
「鞣矫?、谡婵崭稍锓?有的樣品加熱分解時(shí)用)防控;
③紅外線干燥法(此法用的廣泛)適應性;
詫嵒A、苷婵掌鞲稍锓?干燥劑法);
2重要作用、蒸餾法
3等地、卡爾費(fèi)休法
4、水分活度AW的測定
二尤為突出、熱干燥法
1規定、常壓干燥法
(1)特點(diǎn)與原理
特點(diǎn):此法應(yīng)用廣泛,操作以及設(shè)備都簡單空間載體,而且有相當(dāng)高的度供給。
原理:食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質(zhì)經驗分享。但實(shí)際上在此溫度下所失去的是揮發(fā)性物質(zhì)的總量解決方案,而不*是水。
(2)干燥法必須符合下列條件(對食品而言):
水分是wei一揮發(fā)成分
水分揮發(fā)要*
食品中其它成分由于受熱而引起的化學(xué)變化可以忽略不計(jì)有力扭轉。
高糖高脂肪食品不適應(yīng)
只看符合上面三點(diǎn)就可采用烘箱干燥法上高質量。烘箱干燥法一般是在100~105℃下進(jìn)行干燥。
(3)烘箱干燥法的測定要點(diǎn)
取樣(稱樣):注意防止水分的變化
干燥條件的選擇三個(gè)因素:①溫度廣度和深度;②壓力(常壓深入交流、真空)干燥;③時(shí)間加強宣傳。
(一般是溫度對熱不穩(wěn)定的食品可采用70~105℃處理;溫度對熱穩(wěn)定的食品采用120~135℃。)
(4)操作方法
清洗稱量皿→烘至恒重→稱取樣品→放入調(diào)好溫度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小時(shí)→于干燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時(shí)→稱至恒重(兩次重量差不超過0.002克即為恒重)
計(jì)算:水分=G2-G1/W
固形物(%)=100-水分%
g1——恒重后稱量皿重量(克)
g2W——樣品重量(g)
(5)烘箱干燥法產(chǎn)生誤差的原因
樣品中含有非水分易揮發(fā)性物質(zhì)(酒精在此基礎上、醋酸助力各行、香精油、磷脂等)自主研發;
樣品中的某些成分和水分的結(jié)合確定性,使測的結(jié)果偏低(如蔗糖水解為二分子單糖),主要是限制水分揮發(fā)損耗;
食品中的脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化講故事,使樣品重量增重非常完善;
在高溫條件下物質(zhì)的分解(果糖對熱敏感);
被測樣品表面產(chǎn)生硬殼全面革新,妨礙水分的擴(kuò)散作用;尤其是對于富含糖分和淀粉的樣品;
烘干到結(jié)束樣品重新吸水行業分類。
2技術特點、真空干燥法
(1)原理:利用較低溫度,在減壓下進(jìn)行干燥以排除水分數據顯示,樣品中被減少的量為樣品的水分含量高質量。
本法適用于在100℃以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去結(jié)合水的食品也逐步提升。其測定結(jié)果比較接近真正水分記得牢。
(2)操作方法
準(zhǔn)確稱2.00~5.00g樣品→于烘至恒重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小時(shí)→于干燥皿冷卻→稱至恒重
計(jì)算:水分=G/W
G——樣品中干燥后的失重(g)
W——樣品重量(g)
真空干燥法測水分重要的作用,一般用于100℃以上容易變質(zhì)更多可能性、破壞或不易除去結(jié)合水的樣品,如糖漿足夠的實力、味精緊迫性、砂糖、糖果更適合、蜂蜜高效、果醬和脫水蔬菜等樣品都可采用真空干燥法測定水分。
二要素配置改革、蒸餾法測定水分(迪安—斯達(dá)克)
蒸餾發(fā)出現(xiàn)在二十世紀(jì)初體系,當(dāng)時(shí)它采用沸騰的有機(jī)液體,將樣品中水分分離出來帶動產業發展,此法直到如今仍在適用大局。
(1)原理:把不溶于水的有機(jī)溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱,試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發(fā)邁出了重要的一步,把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝有序推進,由水分的容量而得到樣品的水分含量。
(2)步驟
準(zhǔn)確稱2.00~5.00g樣品→于250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50~75ml有機(jī)溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出后→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數(shù)
(3)計(jì)算:
水分=V/W
V——刻度管中水層的容量ml
W——樣品的重量(g)
(4)常用的有機(jī)溶劑及選擇依據(jù)
常用的有機(jī)溶劑有比水清的需求,也有比水重的堅定不移。
苯甲苯二甲苯CCl4
密度0.880.860.861.59
沸點(diǎn)80℃80℃140℃76.8℃
(5)選擇依據(jù):對熱不穩(wěn)定的食品,一般不采用二甲苯更讓我明白了,因?yàn)樗姆悬c(diǎn)高指導,常選用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑,如苯充分。對于一些含有糖分進一步完善,可分解釋放出水分的樣品集聚,如脫水洋蔥和脫水大蒜可采用苯,要根據(jù)樣品的性質(zhì)來選擇有機(jī)溶劑調整推進。
(6)蒸餾法的優(yōu)缺點(diǎn)
優(yōu)點(diǎn):熱交換充分狀況;受熱后發(fā)生化學(xué)反應(yīng)比重量法少;設(shè)備簡單機製,管理方便
缺點(diǎn):水與有機(jī)溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象全過程;樣品中水分可能*沒有揮發(fā)出來;水分有時(shí)附在冷凝管壁上探討,造成讀數(shù)誤差不負眾望;對分層不理想,造成讀數(shù)誤差調解製度,可加少量戊醇或異丁醇防止出現(xiàn)乳濁液精準調控。
三、卡爾—費(fèi)休法---國家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分
(1)原理:在水存在時(shí)應用的因素之一,即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)解決。
但該反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng),當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí)敢於監督,即能發(fā)生逆反應(yīng)幅度。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行,需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸重要的作用。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明貢獻,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行力度。
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氫diansuan啶+甲基硫酸吡啶
I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
(2)卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定
若以甲醇作溶劑明確了方向,則試劑中I2、SO2善謀新篇、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數(shù)比例為I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決于dian的濃度增產。新配制的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分方法,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的行動力,較高消耗了一部分dian。
(3)配制:
稱85gI2→于干燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→于冰水浴冷卻→通干燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→于暗處24小時(shí)后標(biāo)定使用
(4)標(biāo)定:
先加50ml無水甲醇→于反應(yīng)器中→接通電源→啟動(dòng)電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達(dá)到終點(diǎn)(即指針到達(dá)一定刻度切實把製度,不記錄KF試劑用量)→保持一分鐘→用10μl注射器從反應(yīng)器加料口注入10μl蒸餾水(相當(dāng)于0.01克水)→電流表指針接近零點(diǎn)→用KF試劑滴定到原定終點(diǎn)→記錄
F=G*100/V
F——KF試劑的水當(dāng)量(mg/ml)
V——KF滴定消耗試劑的體積(ml)
G——水的重量(g)
(5)步驟
對于固體樣保供,如糖果必須預(yù)先粉碎,稱0.30~0.50g克樣于稱樣瓶中
取50ml甲醇→于反應(yīng)器中進行部署,所加甲醇要能淹沒電極責任,用KF試劑滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指針與標(biāo)定時(shí)相當(dāng)并且保持1min不變時(shí)→打開加料口→將稱好的試樣立即加入→塞上皮塞→攪拌→用KF試劑滴至終點(diǎn)保持1min不變→記錄
計(jì)算:
水分=FV/W
F——KF試劑的水當(dāng)量(mg/ml)
V——滴定所消耗的卡爾費(fèi)休試劑(ml)
W——樣品重量(g)
注:
①此法適用于食品中糖果保護好、巧克力組建、油脂表現、乳糖和脫水果蔬類等樣品;
∩羁套兏?、跇悠分杏袕?qiáng)還原性物料結論,包括維生素C的樣品不能測定;
≠|生產力、劭栙M(fèi)休法不僅可測得樣品中的自由水適應性強,而且可測出結(jié)合水,即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量先進的解決方案。
⊥卣?、芄腆w樣品細(xì)度以40目為宜,用粉碎機(jī)而不用研磨宣講活動,防止水分損失不斷進步。
四、水分活度值的測定
食品中水分活度的檢驗(yàn)方法很多確定性,如蒸汽壓力法更加廣闊、電濕度計(jì)法損耗、附感敏器的濕動(dòng)儀法講故事、溶劑萃取法、擴(kuò)散法總之、水分活度測定儀法和近似計(jì)算法等面向。一般常用的是水分活度測定儀法(AW測定儀法)、溶劑萃取法和擴(kuò)散法研學體驗。水分活度測定儀法操作簡便建設項目,能在較短時(shí)間得到結(jié)果。
1落實落細、AW測定儀法
∠嘟Y合、旁恚涸谝欢囟认轮饕肁W測定儀中的傳感器根據(jù)食品中水的蒸汽壓力的變化,從儀器的表頭上讀出指針?biāo)镜乃只疃妊u高點項目。在樣品測定前需用氯化鋇和溶液校正AW測定儀的AW為9.000為產業發展。
⑵步驟
∮兴黾?、賰x器校正
兩張濾紙→浸于氯化鋇飽和液中→用小夾子輕輕地把它放在儀器的樣品盒內(nèi)→然后將傳感器的表頭放在樣品盒上各項要求,輕輕地?cái)Q緊→于20℃恒溫烘箱→加熱恒溫3小時(shí)后→將校正螺絲校正AW為9.00
②樣品測定
取樣→于15~25℃恒溫后→(果蔬樣品迅速搗碎取湯汁與固形物按比例取樣→肉和魚等固體試樣需適當(dāng)切細(xì))→于容器樣品盒內(nèi)→將傳感器的表頭置于樣品盒上輕輕地?cái)Q緊→于20℃恒溫烘箱中→加熱2小時(shí)后→不斷觀察表頭儀器指針的變化情況→等指針恒定不變時(shí)→所指的數(shù)值即為此溫度下試樣的AW值
2越來越重要的位置、溶劑萃取法
⌒录夹g、旁恚菏称分械乃捎貌换烊艿娜軇┍絹磔腿 1皆谝欢囟认缕漭腿〉乃侩S樣品中水分活度而變化順滑地配合,即萃取的水量與水相中的水分活度成比例深入,其結(jié)果與同溫度下測定的苯中飽和溶解水值與水相中的水的比值即為該樣品的水分活度效高。
⑵步驟
稱樣1.00g→于250ml磨口三角燒瓶→加100ml苯→塞上瓶塞→振搖1小時(shí)→靜置10分鐘→吸50ml→于卡爾費(fèi)休水分測定器中→加無水甲醇70ml→混合→用KF試劑滴至微紅色→置電
流指針再不變即為終點(diǎn)→記錄
求苯中飽和溶解水值:
取蒸餾水10ml代替樣品→加苯100ml→振搖2分鐘→靜置5分鐘→同上樣品測定
』A、怯?jì)算
AW=[H2O]n×10/[H2O]0
AW——樣品中水分活度值
[H2O]n——從食品中萃取的水量高效節能,即從KF試劑滴定度乘滴定樣品消耗KF試劑毫升數(shù)
[H2O]0——測定純水中萃取水量
3、擴(kuò)散法
樣品在康威氏微量擴(kuò)散皿密封和恒溫下大局,分別在較高和較低的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液中擴(kuò)散平衡后新創新即將到來,根據(jù)樣品重量的增加和減少的量,求出樣品中AW值有序推進。
五設施、其它測定水分方法
1、化學(xué)干燥法
化學(xué)干燥法就是將某種對于水蒸汽具有強(qiáng)烈吸附作用的化學(xué)藥品與含水樣品同裝入一個(gè)干燥器(玻璃或真空干燥器)堅定不移,通過等溫?cái)U(kuò)散及吸附作用而使樣品達(dá)到干燥恒重組合運用,然后根據(jù)干燥前后樣品的失重即可計(jì)算出其水分含量,此法在室溫下干燥迎難而上,需要較長時(shí)間脫穎而出,幾天、幾十天甚至幾個(gè)月生產創效。
干燥劑有五氧化二磷結構、氧化鋇、高氯酸鎂優化上下、氫氧化鋅能力建設、硅膠、氧化氯等生產體系。
2服務、微波法
微波是指頻率范圍為103~3×105MHZ的電磁波。當(dāng)微波通過含水樣品時(shí)能力和水平,因水分引起的能量損耗遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于干物質(zhì)所引起的損耗覆蓋,所以測量微波能量的損耗就可以求出樣品含水量。
3研究、紅外吸收光譜法
紅外線屬于電磁波高效,波長0.75~1000μm的光。紅外波段可分三部分:
∩罨嫱?、俳t外區(qū)0.75~2.5μm體系;
②中紅外區(qū)2.5~25μm開展試點;
y手共進、圻h(yuǎn)紅外區(qū)25~1000μm。
根據(jù)水分對某一波長的紅外光的吸收程度與其在樣品中含量存在一定的關(guān)系的事實(shí)即建立了紅外光譜測定水分方法推進一步。
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