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如何避免掃描電鏡觀察過程中碳沉積現(xiàn)象

閱讀:2420      發(fā)布時間:2019-9-27
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  在使用掃描電鏡進行樣品觀察時新技術,尤其是采用二次電子模式共同學習,隨著觀察時間的延長,在觀察的區(qū)域會出現(xiàn)一塊黑的矩形的區(qū)域深入。
 
  如下圖所示效高,對一塊空白的鋁制樣品臺進行觀察時,一段時間后降低放大倍數(shù)基礎,發(fā)現(xiàn)圖像中間有一明顯的黑色矩形性能,我們可以簡單的稱這種現(xiàn)象叫做碳沉積。
 
  碳沉積主要原理:在電鏡的樣品區(qū)往往存在一些碳氫化合物對外開放,被電子束轟擊后技術創新,會形成帶正電荷的碳離子。掃描電鏡觀察樣品時宣講手段,電子束在微區(qū)掃描使得該區(qū)域電子較為富集重要工具,碳離子會向該區(qū)域富集并沉積下來,影響該區(qū)域二次電子信號的產(chǎn)生配套設備。
 
  如下圖所示更優質,在一個區(qū)域觀察一段時間后,樣品表面出現(xiàn)明顯的碳沉積推進高水平,顆粒表面仿佛有層“薄膜”脫穎而出,影響樣品拍照效果。
 
 
  正常樣品拍攝效果                                                    碳沉積后樣品拍攝效果
 
  碳沉積現(xiàn)象會影響電鏡圖像的拍攝生產創效,使得圖像清晰度下降結構,亦會影響能譜對輕元素分析的準確性。
 
  如下圖所示優化上下,先對樣品某區(qū)域進行能譜分析能力建設,5、10 分鐘后再對該區(qū)域能譜分析生產體系,發(fā)現(xiàn)碳元素特征 X 射線峰會升高服務。
 
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碳氫化合物是引起碳沉積的關(guān)鍵因素,其主要來源于以下幾方面:
 
  1. 樣品
 
  樣品在制備或存儲過程中接觸到油脂等污染物能力和水平,尤其是一些機械加工的部件覆蓋,加工過程能黏附有較多油脂。在觀察之前需要用酒精等有機溶劑進行清洗干燥研究。一般情況下高效,樣品污染越嚴重,碳沉積現(xiàn)象越明顯提高。
 
  2. 電鏡部件
 
  若掃描電鏡真空系統(tǒng)有油泵機構,微量油蒸氣進入電鏡腔室的特性,加重碳沉積。電鏡使用過程中攜手共進,人手可能會接觸到電鏡真空系統(tǒng)中的部件共同,并且?guī)胍恍┪廴疚铮蛴捎诓僮鞑划攲е聵悠肺廴玖诉@些配件經過。
 
  飛納電鏡的真空系統(tǒng)為無油機械泵簡單化,為了排除電鏡部件對碳沉積的影響,需要使用人員妥善保管樣品杯明確了方向,不使用的時候需要將樣品杯保存在密封袋中或干凈盒子中設計,使用過程需要佩戴手套,避免手上的油脂污染樣品杯改進措施。
 
  3. 操作員
 
  無論是前期樣品制備和裝載就此掀開,還是后期樣品的卸載,操作員會接觸到電鏡樣品和配件今年。操作員需要佩戴手套或使用干凈制樣工具操作穩步前行。
 
  4. 電鏡室環(huán)境
 
  電鏡和樣品長期暴露在較多灰塵的環(huán)境中,受污染的概率會加大動手能力,亦會加重碳沉積現(xiàn)象逐步改善。對于粉末樣品,不要在電鏡室中制樣提升,以免粉末漂浮在空氣中大大提高,增加污染電鏡腔室的危險。

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