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  在氣相色譜儀測定農(nóng)藥殘留前應(yīng)先對(duì)待測樣品進(jìn)行提取更優美、凈化以消除雜質(zhì)對(duì)測定的干擾各方面。但在抽提液凈化過程中常常發(fā)生樣液乳化現(xiàn)象，有時(shí)甚至變成糊狀成效與經驗，既浪費(fèi)時(shí)間適應性，又使檢測結(jié)果偏低。因此防止抽提乳化現(xiàn)象稍有不慎，是農(nóng)殘檢測工作中的關(guān)鍵重要作用。

以茶葉為例，《SN014-92出口茶葉中666.DDT殘留量檢驗(yàn)方法》中茶葉的凈化采用了硫酸磺化法相關性。在茶葉提取液濃縮后用濃硫酸4.5毫升凈化二次完成的事情，在實(shí)際操作中乳化現(xiàn)象常常發(fā)生在一次凈化時(shí)物聯與互聯。為了找到解決樣液乳化現(xiàn)象的方法穩定，我們?nèi)?/span>10個(gè)在一次凈化過程中發(fā)生乳化現(xiàn)象的樣品并分別用以下三種方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

　　1供給、減少檢測樣品重量

　　標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)茶葉取樣量規(guī)定為5.0g優勢與挑戰，這里我們將取樣量減少為4.0g，3.0g的進(jìn)行抽提解決方案。抽提液凈化結(jié)果：兩者都未發(fā)生乳化現(xiàn)象趨勢。

　　2、加厚抽提所制的濾紙筒

　　標(biāo)準(zhǔn)對(duì)茶葉的提取采用了索氏提取法上高質量。樣品須先用濾紙筒包好置于索氏提取器內(nèi)水浴浸提相互配合。這里將濾紙筒用脫脂棉加厚慢體驗。結(jié)果：10個(gè)樣品中3個(gè)在凈化時(shí)未發(fā)生乳化現(xiàn)象，其余樣品未提出智能化。

　　3科技實力、減少一次凈化時(shí)濃硫酸的用量

　　（1）一次凈化時(shí)10個(gè)樣品中各加濃硫酸2.0毫升建設，按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定輕輕振搖后猛烈振搖1分鐘在此基礎上，靜置分層，結(jié)果10個(gè)樣品雖未發(fā)生乳化現(xiàn)象前來體驗，但均未分層自主研發。

　　（2）一次凈化時(shí)各加濃硫酸2.5毫升更加廣闊，按標(biāo)準(zhǔn)振搖損耗、靜置，結(jié)果有4個(gè)樣品分層非常完善，且均未發(fā)生乳化現(xiàn)象積極影響。

　　（3）一次凈化時(shí)各加3.0毫升濃硫酸緊密協作，按標(biāo)準(zhǔn)振搖越來越重要、靜置，結(jié)果有7個(gè)樣品分層發揮重要作用，未發(fā)生乳化現(xiàn)象醒悟。將未分層的樣品中再加入0.5毫升濃硫酸振搖、靜置高質量，又有2個(gè)樣品分層未乳化也逐步提升。

　　將一次凈化時(shí)發(fā)生乳化現(xiàn)象的提取液與未發(fā)生乳化現(xiàn)象的提取液按標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)次凈化，脫水后定容註入了新的力量。利用氣相色譜儀進(jìn)行測定重要的作用。

　　上述實(shí)驗(yàn)表明：1，2法雖可起一定的作用去創新，但尚不能*改善乳化現(xiàn)象足夠的實力。且1法容易造成試樣代表性不足，檢測靈敏度偏低影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性結構。2法雖對(duì)結(jié)果無影響但使抽提過程更加復(fù)雜更適合。利用3法可*解決樣液的乳化現(xiàn)象，且不影響檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性應用優勢。

　　解決辦法：在樣品中抽提液一次凈化時(shí)可先加入2.5~3.0毫升的濃硫酸高質量發展，振搖、靜置高效節能，如分層則棄去硫酸層影響力範圍，若不分層則再加入0.5毫升濃硫酸大局，反復(fù)幾次，直至分層為止邁出了重要的一步。二次凈化時(shí)可加入4.5mL濃硫酸振搖主動性，靜置分層，棄硫酸層發展的關鍵，觀察樣液是否清亮道路，如顏色較重可根據(jù)顏色深淺少量加入濃硫酸再次凈化。這里濃硫酸加入量不要過多真諦所在，否則會(huì)降低農(nóng)藥的回收率指導。

　　若將2法與3法結(jié)合使用會(huì)更加有效的解決乳化現(xiàn)象，但1法不可取充分。

　　注意：如果樣液發(fā)生乳化現(xiàn)象進一步完善，一定要棄去重新抽提，凈化競爭力。否則無法得到正確的檢測數(shù)據(jù)調整推進。