色譜分析檢測過程中搶抓機遇,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求分析,為即達(dá)到工作要求,又能延長儀器壽命全面闡釋,所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求非常激烈;否則,若使用不符合要求的低純度氣體引人註目,會造成一系列不良影響領域。
一般情況下,氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則好宣講,即微量分析比常量分析要求高註入新的動力,毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高雙重提升,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中高檔儀器比低檔儀器要求高事關全面。
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)表現明顯更佳,是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的系統(tǒng)技術節能。氣路系統(tǒng)的氣密性指導,載氣流速的穩(wěn)定性,以及流量測量的準(zhǔn)確性都對色譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響國際要求,需要注意控制流動性。
氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮?dú)庵匾渴?、氦氣具體而言、氬氣和空氣。這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外智慧與合力,一般都由高壓鋼瓶供給發展契機。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制促進進步、測量流量。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體優勢領先,雖然是一個(gè)老的技術(shù)問題迎來新的篇章,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料推動並實現,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度好這類問題薄弱點。
氣體純度選擇的一般原則
從分析角度講覆蓋範圍,微量分析比常量分析要求高,也就是說積極性,氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量奮勇向前,如果用TCD分析10mL/m3的CO,則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過10mL/m3實施體系,因?yàn)?9.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì)組建,相當(dāng)于10mL/m3所以對于10mL/m3的痕量分析,載氣的純度應(yīng)高于99.999%效果較好;于FID使用氣體重要的意義,碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿停d氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對色譜柱造成影響等多個領域,就不影響FID的性能再獲,而操作ECD,載氣中的氧氣和水的含量必須很低等應用擴展。
氣體純度低的不良影響
根據(jù)分析對象體驗區,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和具體檢測器活動上,若使用不合要求的低純度氣體有望,不良影響有以下幾種可能:
1)樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2)色譜柱失效:H2O生產能力,CO2使分子篩柱失去活性標準,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG斷鏈處理方法。
3)有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰重要作用;
4)對柱保留特性的影響:如:H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時(shí)習慣,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性充足,都會產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長影響越大的積極性。
5)檢測器:
TCD:信噪比減小綠色化發展,無法另調(diào),線性變窄不久前,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用用上了,氧含量過大,使元件在高溫時(shí)加速老化能力建設,減少壽命關註。
FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操作做時(shí),CH4等有機(jī)雜質(zhì)無障礙,會使基流激增連日來,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析快速融入。
ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響最大,在不同的供電工作方式中系統,脈沖供電比直流電壓供電影響大增強,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí)交流等,在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮"撥到“一般氮"位置的原因更加廣闊。大家會發(fā)現(xiàn)在此情況下操作,不但靈敏度變低數字化,而且線性亦變窄了方便。實(shí)踐證明:在操作ECD時(shí),載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可達(dá)到較理想的性能各領域。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對載氣的二次污染使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小應用領域。
操作不同檢測器推薦使用的氣體純度
我們推薦氣體純度的技術(shù)要求,通常用于常規(guī)分析進行培訓,對于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級純度的氣體發展機遇,如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命,或分析樣品組分濃度很高時(shí)物聯與互聯,也可以不使用過高純度的氣體穩定,由于各個(gè)制氣廠設(shè)置不同,其雜質(zhì)含量將有所不同供給;為滿足不同的使用要求優勢與挑戰,選用不同廠家不同純度的氣源后,可以通過氣體凈化處理滿足分析要求解決方案。
綜上所述趨勢,新氣相色譜儀接入氣源時(shí)一定要做到心中有數(shù),決不能隨意接入上高質量,否則會造成色譜柱失效一站式服務、檢測器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞深入交流、信噪比減小得無法使用等引領作用,最終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真,失去了分析的意義臺上與臺下,為工作帶來嚴(yán)重的損失用的舒心。
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