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如何從液相色譜柱上去除樣品殘余物

閱讀:273      發(fā)布時(shí)間:2017-1-13
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  色譜柱是液相色譜的心臟品牌,在液相色譜儀的使用中深入開展,保持色譜柱的柱效、容量和滲透粉性等形式,延長柱子的使用壽命非常重要技術的開發。因此對液相色譜柱的維護(hù)是關(guān)鍵。因?yàn)闃悠分薪?jīng)常會(huì)含有能夠吸附在色譜柱固定相上的雜質(zhì)化合物飛躍,所以應(yīng)該經(jīng)常對色譜柱進(jìn)行清洗或沖洗更高效。當(dāng)色譜柱在多次進(jìn)樣后顯示出柱效降低時(shí),有必要采用適當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相對色譜柱進(jìn)行處理自動化方案,沖洗除去吸附在固定相上的污染物和樣品殘余物緊密協作。
 
  方法如下:
 
  1.將色譜柱從系統(tǒng)上取下,反向連接到輸液泵上線上線下。色譜柱出口不要連接到檢測 器上發揮重要作用,以免污染檢測器流動(dòng)池。
 
  注意:大多數(shù)的硅膠基質(zhì)色譜柱反相沖洗沒有問題數據顯示,但是聚合物基質(zhì)色譜柱并不能如此操作高質量,在反相沖洗色譜柱之前zui后與色譜柱生產(chǎn)商確認(rèn),反向沖洗流動(dòng)相流速不要太大記得牢。
 
  2.沖洗溶劑的選擇要考慮分析的樣品和使用的流動(dòng)相條件註入了新的力量,一般清洗流動(dòng)相強(qiáng)度應(yīng)該比流動(dòng)相更強(qiáng),但是條件應(yīng)該盡可能的溫和更多可能性。
 
  A. 用適當(dāng)?shù)娜軇_洗色譜柱的鹽和強(qiáng)添加劑特點。
 
  B. 用比分析流動(dòng)相更強(qiáng)的溶劑沖洗,該溶劑與流動(dòng)相組成相同但不含鹽和酸重要性。
 
  C. 如果認(rèn)為B沒能*清洗干凈色譜柱又進了一步,用100%zui強(qiáng)溶劑沖洗多種場景。
 
  在清洗色譜柱時(shí),用與流動(dòng)相組成相同的溶劑規劃,但是如果使用其他的溶劑擴大公共數據,zui重要的是要考慮到溶劑之間的互溶性,另外不要用強(qiáng)酸和強(qiáng)堿帶動擴大。
 
  下圖是采用不同洗脫能力的流動(dòng)相沖洗色譜柱時(shí)的色譜圖核心技術體系,可見色譜柱上的雜質(zhì)逐漸被洗脫下來。
 

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