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　　摘要：使用氫fu酸和硝酸溶解樣品範圍，加入酒石酸作為穩(wěn)定劑求得平衡，用水稀釋到刻度。使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鈮鐵中的鈮空間廣闊、鉭至關重要、鋁、鈦四種元素服務品質，為了消除使用鈮鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品檢測范圍過窄的發生，使用了在標(biāo)準(zhǔn)系列中加入適量單標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制校準(zhǔn)曲線。各元素的相關(guān)系數(shù) r 均大于 0.999影響，按照實驗方法測定鈮鐵中的鈮新的動力、鉭、鋁發展契機、鈦結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在 0.31%-1.01%之間廣泛關註，各元素的回收率在 98%-105%之間。按照實驗方法測定樣品中的鈮發力、鉭優勢領先、鋁、鈦持續創新，測定值與重量法測鈮和分光光度法及滴定法測定鉭改善、鋁、鈦結(jié)果相吻合協調機製。關(guān)鍵詞：鈮鐵信息化、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，鈮實踐者、鉭取得明顯成效、鈦、鋁
 

　　鈮鐵主要用于生產(chǎn)高溫合金貢獻力量、不銹鋼和高強度低合金鋼使用，可以與鋼中的碳生成穩(wěn)定碳化 鈮，與氮生成氮化鈮發行速度，提高鋼鐵的表面抗腐蝕能力更加堅強，同時可以細(xì)化晶粒提高強度，鑄鐵中加 入可以提高鑄鐵的強度和抗腐蝕能力[1]性能，因此測定其中的鈮含量顯得非常有必要初步建立。同時鉭一 般和鈮共生，性質(zhì)和作用也相同供給，由于生產(chǎn)鈮鐵主要使用鋁熱法生產(chǎn)工藝的方法，鈦影響其產(chǎn)品的 加工性能，因此檢測其中的鉭進行探討、鋁落到實處、鈦也非常有必要。鈮鐵中鈮的測定方法有單寧酸水解重 量法[2]最新、鉭的測定方法有結(jié)晶紫萃取光度法[3]技術創新、紙上色層分離重量法測定鉭和鈮[4]、變色酸 光度法測定鈦[5]重要作用、強堿分離氟化鈉置換絡(luò)合滴定法測定鋁[6]]等濕法分析增多。由于采用濕法分析， 方法繁瑣有望，需要時間較長進一步推進，不利于現(xiàn)場生產(chǎn)分析。近年來由于 ICP 的推廣方案，使用 ICP 檢測 鈮鐵中主要元素和雜質(zhì)元素的報道逐漸增多[7-9]應用的選擇，分析速度較以前大大提高，文獻(xiàn)中從各個 方面論述了測定鈮鐵中主元素和雜質(zhì)元素的各種測定方法左右。本文著重從溶樣方法上改進(jìn)背景下，建 立了用氫fu酸和硝酸溶樣，加入酒石酸絡(luò)合劑防止鉭和鈮的水解可靠保障，研究了使用電感耦合等離 子體原子發(fā)射光譜法自然條件，同時檢測鈮鐵中的鈮設計標準、鉭、鈦互動互補、鋁等四種元素我有所應，該方法具有線性范圍 寬，檢出限低深入實施，準(zhǔn)確度高至關重要，基體效應(yīng)小，干擾少等優(yōu)點效果，能夠快速的檢測多種元素等特點有所應。 本文中使用此方法測定鈮鐵中的鈮、鉭合作關系、鈦著力提升、鋁，其精密度和準(zhǔn)度均能符合要求傳遞。
 

　　1 實驗部分 1.1 試劑 氫fu酸重要意義，優(yōu)級純；硝酸更加廣闊，優(yōu)級純規劃；酒石酸：30%；純鐵可以使用；鈮鐵標(biāo)樣：GSB03-2202-2008(吉 林鐵合金股份有限公司), ZBT380( 濟(jì)南眾標(biāo)科技有限公司);鉭進入當下、鋁、鈦標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(北京 鋼鐵材料測試中心)：1.000μg/ml; 鉭效高化、鋁新體系、鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：100μg/ml,用上述標(biāo)準(zhǔn)儲備液進(jìn)行 配置。 試驗用水為二次凈化水創造，電導(dǎo)率 0.04μs/m不難發現；氬氣純度不小于 99.999%
 

　　1.2 儀器及工作條件 Optima 8000 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國 PerkinElmer 公司)，耐氫fu酸 進(jìn)樣系統(tǒng)設備製造，采用 CCD 檢測器發展需要。分析譜線：Nb 309.415nm,Ta 267.590nm,Al 396.153nm,Ti 336.121nm.
 

　　1.3 試驗方法 1.3.1 樣品處理 準(zhǔn)確稱取 0.1g 試樣秤準(zhǔn)至 0.0001g，置于 200ml 聚四氟乙烯燒杯中管理，加 5ml 氫fu酸顯示， 至反應(yīng)無氣泡，滴加硝酸 5ml效率和安，低溫加熱至反應(yīng)*設計能力。(如使用玻璃霧化器，需進(jìn)行趕氫fu酸處理深入開展，加入 10ml 硫酸提供有力支撐，加熱至冒硫酸煙應用，保持 5min，取下冷卻)加入 30ml 酒石酸溶液, 冷卻至室溫品率，移入 100ml 容量瓶中相貫通，混勻，進(jìn)行鉭技術發展、鈦、鋁等測定集成。吸取 10ml 母液重要手段，用水 稀釋至 100ml，用于鈮的測定穩定性。
 

　　1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制 按表 1 中的方法稱取相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品和純鐵樣品像一棵樹，按樣品處理方法進(jìn)行溶解，冷卻后轉(zhuǎn) 移至 100ml 容量瓶中去突破，再根據(jù)表 1 的方法加入不同體積的磷能運用、鋁、鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液智能設備，制備標(biāo)準(zhǔn) 溶液系列不可缺少，加入一定量的硝酸，保持標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的酸度與試樣溶液的酸度基本一致特點，后 稀釋至刻度用于鉭積極回應、鈦、鋁等曲線的繪制又進了一步，吸取每個標(biāo)準(zhǔn)系列溶液 10ml 至 100ml 容量瓶中多種場景， 稀釋至刻度用于繪制鈮曲線。標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素質(zhì)量濃度相當(dāng)于樣品中各元素的質(zhì)量分 數(shù)規劃，見表 1
 

　　2 結(jié)果與討論 2.1 溶樣酸的選擇 對于鈮鐵樣品擴大公共數據，由于鈮不易溶解，在常溫下大部分酸不反應(yīng)帶動擴大，但氫fu酸常溫下對鈮的溶 解性能較好核心技術體系，因此本法采用氫fu酸和硝酸進(jìn)行溶解，反應(yīng)速度非吵掷m發展？斐醪浇?。如果使用耐氫fu酸的 進(jìn)樣系統(tǒng)，可以不考慮氫fu酸對設(shè)備的影響溝通協調，如果使用玻璃的進(jìn)樣系統(tǒng)要素配置改革，需對溶液進(jìn)行除氫 fu酸處理，加入硫酸冒煙即可保障性，實驗證明冒煙時間不宜太長帶動產業發展，否則鈮和鉭易水解責任製。為了防止 鈮和鉭水解，在樣品溶解后倍增效應，加入酒石酸絡(luò)合鈮和鉭規則製定，使其形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。 2.2 絡(luò)合物的選擇 本文實驗適當(dāng)濃度的酒石酸優化服務策略、酒石酸鉀鈉關規定、檸檬酸、檸檬酸三銨兩個角度入手、草酸建強保護、硼酸和氫fu酸， 實驗證明使用草酸生產效率、硼酸均有不同程度的渾濁現(xiàn)象產(chǎn)生使命責任，其他幾種均無渾濁現(xiàn)象產(chǎn)生，但使 用氫fu酸由于引入較多量的氟對炬管有一定的腐蝕作用使用，使用有機(jī)鹽類能夠引入大量的金屬 離子合規意識，因此可以選用酒石酸和檸檬酸，通過試驗本文采用 30%的酒石酸作為絡(luò)合劑有效性。 2.3 分析譜線 通過儀器本身攜帶的大量待測元素的靈敏線和次靈敏線創新內容，試驗用 60mg/L 鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液， 10mg/L 的鉭廣泛關註、鋁我有所應、鈦單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時在被測元素的分析譜線波長處掃描深入實施，選擇干擾 少或不受干擾且靈敏度高的譜線作為分析譜線至關重要。通過試驗選擇 Nb309.418nm，Ta267.590nm效果， Al396.153nm有所應，Ti336.121nm 作為分析譜線。以上分析譜線試驗結(jié)果(絕dui強度)重復(fù)性好合作關系， 各譜線兩側(cè) 0.030nm 范圍內(nèi)沒有基體元素的波峰出現(xiàn)著力提升。
 

　　2.4 儀器參數(shù)的選擇：在儀器其他參數(shù)不變的情況下，改變其中一種參數(shù)結構，測定鈮鐵中鈮重要的作用，根據(jù)鈮元素分析譜 線的強度與背景信噪的比值，選擇信噪比值高的所對應(yīng)的參數(shù)作為本方法的儀器工作條件規模最大。
 

　　2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限 按照儀器設(shè)定的工作條件對表 1 中標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測定穩中求進，以待測元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫 坐標(biāo)，發(fā)射強度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線協同控製。實驗所得的線性范圍振奮起來、線性回歸方程、相關(guān)系數(shù) 見表 3利用好。在同樣條件下對標(biāo)準(zhǔn)系列空白溶液連續(xù)測定 10 次深入各系統，以 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算方法中的 各元素的檢測限，見表 3
 

　　由表 4 數(shù)據(jù)可知：鈮系列、鉭作用、鋁、鈦測定值的 RSD 均小于 5.0%慢體驗，證明試驗方法精密度良 好著力增加，可滿足測定要求；同時通過加標(biāo)回收試驗重要組成部分，鈮流程、鉭合作、鋁勃勃生機、鈦的回收率均在 98%-103%， 證明結(jié)果準(zhǔn)確可靠極致用戶體驗。
 

　　3 樣品分析 按照實驗方法我們對鈮鐵鐵合金中鈮提供有力支撐、鉭、鋁建議、鈦進(jìn)行測定品率，并將結(jié)果與分光光度法測 定鉭、鈦不斷發展，重量法測定鈮積極影響，滴定法測定鋁進(jìn)行對比，結(jié)果見表 4緊密協作，由表 4 可見兩種方法的測 定值基本一致工藝技術。
 

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