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如何制備透射電子顯微鏡的樣品配套設備?

   2020年08月19日 13:27  
  【儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】透射電鏡通常是指透射電子顯微鏡簡稱TEM對外開放,設(shè)備由照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)深入交流研討、真空系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)以及電源系統(tǒng)等結(jié)構(gòu)組成帶來全新智能,其可以看到在光學(xué)顯微鏡下無法看清的小于0.2um的亞顯微結(jié)構(gòu)或超微結(jié)構(gòu)實現了超越,是醫(yī)學(xué)、生物與物理等眾多領(lǐng)域樣品觀察和分析的主要方法去完善。樣品制備是電鏡觀察的第1步橋梁作用,樣品制備的好壞直接影響到后面電鏡分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
 
  樣品制備要求:
 
  1求索、粉末樣品基本要求:
 
  (1)單顆粉末尺寸應(yīng)小于1μm讓人糾結;
 
  (2)以無機(jī)成分為主,否則會(huì)造成電鏡嚴(yán)重污染穩定發展、高壓跳掉甚至擊壞高壓槍基石之一;
 
  (3)無磁性。
 
  2增持能力、塊狀樣品基本要求:
 
  (1)需要電解減薄或離子減薄共同努力,獲得幾十納米的薄區(qū)才能觀察;
 
  (2)如晶粒尺寸小于1μm追求卓越,也可用破碎等機(jī)械方法制成粉末來觀察逐漸完善;
 
  (3)無磁性參與能力。
 
  一、粉末樣品的制備:
 
  1是目前主流、選擇高質(zhì)量的微柵網(wǎng)(直徑3mm)充分發揮,這是關(guān)系到能否拍攝出高分辨率電鏡照片的第1步。
 
  2充分發揮、用鑷子小心取出微柵網(wǎng)選擇適用,將膜面朝上(在燈光下觀察顯示有光澤的面,即膜面)的特性,輕輕平放在白色濾紙上交流;
 
  3、取適量的粉末和乙醇分別加入小燒杯提供堅實支撐,進(jìn)行超聲振蕩10~30min還不大,過3~5 min后,用玻璃毛細(xì)管吸取粉末和乙醇的均勻混合液信息化技術,然后滴2~3滴該混合液體到微柵網(wǎng)上(如粉末是黑色發揮作用,則當(dāng)微柵網(wǎng)周圍的白色濾紙表面變得微黑,此時(shí)便適中逐步顯現。滴得太多發揮,則粉末分散不開,不利于觀察快速增長,同時(shí)粉末掉入電鏡的幾率大增開放以來,嚴(yán)重影響電鏡的使用壽命;滴得太少高質量,則對(duì)電鏡觀察不利提供了有力支撐,難以找到實(shí)驗(yàn)所要求粉末顆粒。)
 
  4前景、等15 min以上以便乙醇盡量揮發(fā)完畢進一步意見;否則將影響電鏡的真空。
 
  二共享應用、塊狀樣品制備:
 
  1生產能力、電解減薄方法:用于金屬和合金試樣的制備。
 
  (1)塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片示範推廣;
 
  (2)用金剛砂紙機(jī)械研磨到約120~150μm厚堅持好;
 
  (3)拋光研磨到約100μm厚;
 
  (4)沖成Ф3mm 的圓片大幅增加;
 
  (5)選擇合適的電解液和雙噴電解儀的工作條件問題分析,將Ф3mm 的圓片中心減薄出小孔;
 
  (6)迅速取出減薄試樣放入無水乙醇中漂洗干凈交流研討。
 
  注意事項(xiàng):
 
  (1)電解減薄所用的電解液有很強(qiáng)的腐蝕性更加完善,需要注意人員安全以及對(duì)設(shè)備的清洗形式;
 
  (2)電解減薄完的試樣需要輕取輕拿輕放和輕裝,否則容易導(dǎo)致樣品破碎支撐作用。
 
  2日漸深入、離子減薄方法:用于陶瓷、半導(dǎo)體以及多層膜截面等材料試樣的制備同時。
 
  (1)塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片互動式宣講;
 
  (2)均勻薄片用石蠟粘貼于超聲波切割機(jī)樣品座上的載玻片上;
 
  (3)用超聲波切割機(jī)沖成Ф3mm 的圓片模式;
 
  (4)用金剛砂紙機(jī)械研磨到約100μm厚自動化;
 
  (5)用磨坑儀在圓片中央部位磨成一個(gè)凹坑,凹坑深度約50~70μm高品質,凹坑的目的主要是為了減少后序離子減薄過程時(shí)間不折不扣,以提高終減薄效率;
 
  (6)將潔凈的已凹坑的Ф3mm圓片小心放入離子減薄儀中文化價值,根據(jù)試樣材料的特性選擇合適的離子減薄參數(shù)進(jìn)行減薄形式。一般陶瓷樣品離子減薄時(shí)間需2~3天,整個(gè)過程約5天不斷完善。

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