《流動相脫氣》特輯
本期為大家介紹在線脫氣的氦脫氣方法及非脫氣的方法。
01在線脫氣的氦脫氣方法
與多種其它氣體比較提供了有力支撐,氦在各種溶劑中的溶解度小激發創作,且溶解度隨溫度的變化也小。當在一定壓力下意見征詢,使氦在溶劑中冒泡時提升,即可將其它溶解氣體驅(qū)走大大提高,本法脫氣能力很強的必然要求,適用于對氧的濃度很敏感的高靈敏紫外,熒光和示差檢測取得了一定進展,可得到相當平穩(wěn)的基線完善好。
但是,氦脫氣時容器要盡可能加上蓋子積極參與,避免溶劑與空氣隨意接觸問題分析,一方面是因為氦冒泡脫氣時不可能把溶解的其它氣體全部驅(qū)盡,另一方面交流研討,當氦的壓力變化更加完善,導致氣體分壓變化后,使脫氣程度波動應用的選擇,基線也隨之波動十大行動。
圖1 分壓1大氣壓,25℃背景下,1mL溶劑中氣體的溶解量
圖2 氣體分壓1大氣壓綜合措施,各種氣體在1mL水中溶解量與溫度的關(guān)系
圖3 氦脫氣的示意圖
步驟
氦脫氣裝置如圖4所示可靠保障,是一種密封耐壓系統(tǒng)。注意設計標準,流動相容器用一種特殊的蓋子密封開展。先通氦氣10~30分鐘,壓力0.2~0.5Kgcm2以驅(qū)走流動相中溶解的空氣發揮重要帶動作用。此后關(guān)閉排氣閥即可使用意向。此時調(diào)節(jié)氦氣壓力稍大于大氣壓,再進入的氦氣只置換被用去的流動相的體積文化價值。
圖4 氦脫氣(密封加壓系統(tǒng))
當分析完畢以后開展面對面,先打開排氣閥,再調(diào)節(jié)壓力至零非常重要,如果有進口閥的話進一步提升,關(guān)掉。此時氦可能通過出口管逐漸逃逸(管中有壓力可防止空氣進入)營造一處,流動相可能會通過氦出口過濾倒流改革創新。如果裝置中有阻尼管,則能通過空氣倒流取得顯著成效,防止流動相倒流新模式,如果無阻尼管則干脆松開氦出口管,讓空氣流入不容忽視。
如果壓力調(diào)節(jié)閥失靈組織了,裝置內(nèi)的安全閥啟動壓力又設(shè)置過高,則流動相容器內(nèi)的壓力太大說服力,引起危險搶抓機遇。因此,除適當設(shè)置安全閥啟動壓力等表示,為確保安全全面闡釋,加壓容器如圖6所示加以屏護,以防萬一競爭力所在。氦脫氣裝置中貢獻法治,作為標準裝備,包括上述屏護材料發展需要。
溶劑氣體阱用以收集驅(qū)氣過程中揮發(fā)的溶劑氣體攻堅克難,避免其逸入室中。如果氦脫氣采用開口系統(tǒng)顯示,則達到相應的氣液平衡雙向互動,不會有大量流動相蒸氣逸出。
圖5 開口容器對驅(qū)氣不利
圖6 密封加壓空容器的安全措施
優(yōu)點
?脫氣能力強。
?脫氣能力與流動相流量無關(guān)新品技。
缺點
?需氦氣鋼瓶範圍,氣體壓力表等裝置。
?如果非密封加壓系統(tǒng)紮實做,不一定能確保脫氣的效果空間廣闊,因此對流動相容器的瓶口直徑和形狀有特殊要求。
?如果流動相是混合溶劑的話提供深度撮合服務,溶劑的組成有可能變化服務品質。
?如果是密封加壓系統(tǒng),達到平衡后組成部分,溶劑組成不易變化影響。
應用
?用于各種高靈敏檢測,紫外高靈敏檢測需采用密封加壓系統(tǒng)的過程中;開口系統(tǒng)可用于熒光發展契機,電導及電化學等高靈敏檢測。
?適用于高壓或低壓梯度洗脫促進進步。高精度分析時發力,脫氣的溶劑不應是混合溶劑,操作成本很大程度上取決于所采用裝置的結(jié)構(gòu)迎來新的篇章,如封閉加壓系統(tǒng)或開口系統(tǒng)共創美好。以島津DGU-10B密封加壓系統(tǒng)為例(可四流路脫氣);
?如采用二流路薄弱點,流動相容器2個11瓶覆蓋範圍;每天脫氣8小時,氦的壓力 0.3Kg/cm2積極性,初始驅(qū)氣20min奮勇向前,99.995%He,7m3每瓶2000元計則:
○初始驅(qū)氣300mL/min×2min×2=12L
○正常操作10mL/min(漏氣)×480 min=5L
○置換流動相體積約2L
故:每天的操作成本為:19L×2000/7000=5.5元
02非脫氣的方法
除了脫氣以外服務機製,還有一些其他方法可降低氣泡的危害:
(1)抬高流動相容器貢獻力量。
(2)使用氣泡捕獲器使用。
抬高流動相容器
如圖7所示大幅拓展,把流動相容器置于比泵高的地方,使泵的入口處稍有壓力更加堅強,可防止逆閥的誤動作(正常情況下逆閥作用不大)與時俱進。在壓力下,即使有氣泡進入泵初步建立,也占體積較芯C合運用。淮送獾姆椒?,氣泡體積小實事求是,容易憑借吸液管中的浮力上浮進行探討,不易進入泵中。
因此服務水平,抬高流動相容器是一種簡單易行且有效的措施最新,無論采取脫氣與否,這樣做都有益無害處理方法。
圖7 抬高流動相容器
氣泡捕獲器
在泵與流動相容器之間設(shè)置如圖8所示的氣泡捕獲器可防止吸液過濾器形成的氣泡進入泵體重要作用。
圖8 氣泡捕獲器示意圖 圖9 氣泡捕獲器安裝圖
氣泡捕獲器也有缺點,首先流動相清洗捕獲器既需時間也需流動相習慣,其次在低壓梯度或有在線脫氣裝置時無法應用充足。
這三期討論了各種脫氣方法及各方法的優(yōu)缺點及應用范圍。在實際工作中的積極性,請視具體情況采用適宜的方法綠色化發展。
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