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氣相色譜儀檢測(cè)器的常見問題,有沒有戳到你推動並實現?

來源: 北京瑞利祥合技術(shù)發(fā)展有限公司    2020年07月02日 10:55  

  在氣相色譜分析中優化程度,待測(cè)組分經(jīng)色譜柱分離后積極性,通過檢測(cè)器將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的電信號(hào),經(jīng)放大器放大后采集記錄數(shù)據(jù)得到色譜圖不斷豐富,然后根據(jù)色譜圖中出峰時(shí)間約定管轄、峰面積或峰高,對(duì)待測(cè)組分進(jìn)行定性和定量分析創新的技術。因此發揮,檢測(cè)器是檢測(cè)樣品中待測(cè)組分含量的部件,是氣相色譜的重要組成部分快速增長。

如何選擇合適的檢測(cè)器開放以來?

  氣相色譜檢測(cè)器是氣相色譜分析法的重要部分,它所涉及的內(nèi)容應(yīng)包括兩方面:一是檢測(cè)器的正確選擇和使用高質量,二是其他有關(guān)條件的優(yōu)化提供了有力支撐。一個(gè)好的氣相色譜檢測(cè)器,應(yīng)該是這兩方面均處于*狀態(tài)前景。

①檢測(cè)器的正確選擇和使用

  建立氣相色譜檢測(cè)方法首先要針對(duì)不同樣品和分析目的進一步意見,正確選用不同的檢測(cè)器,并使檢測(cè)器的靈敏度共享應用、選擇性生產能力、線性及線性范圍和穩(wěn)定性等性能得到充分的發(fā)揮,即處于*狀態(tài)示範推廣。

  通常用單一檢測(cè)器直接檢測(cè)堅持好,必要時(shí)可衍生化后再檢測(cè),或用多檢測(cè)器組合檢測(cè)大幅增加。檢測(cè)器正確選用和性能達(dá)到*特性,不僅得到的定性和定量信息準(zhǔn)確、可靠進展情況,而且還可簡(jiǎn)化整個(gè)分析方法的積極性。反之,不僅得不到有關(guān)信息至關重要,浪費(fèi)了時(shí)間和精力不久前,而且可能損壞檢測(cè)器。

②其他條件的優(yōu)化

  一個(gè)良好的檢測(cè)方法除考慮檢測(cè)器本身性能外背景下,還應(yīng)該檢測(cè)到的色譜峰或信號(hào)不失真綜合措施、不變形可靠保障。因此自然條件,要求柱后至檢測(cè)器峰不變寬設計標準、不吸附,以色譜峰寬度保持柱分離狀態(tài)進(jìn)入檢測(cè)器為佳互動互補。還要求檢測(cè)器產(chǎn)生的信號(hào)在放大或變換的過程中發揮重要帶動作用,或信號(hào)傳輸至記錄器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)過程中意料之外,或在數(shù)據(jù)處理過程中不失真文化價值。另外,為了充分發(fā)揮某些檢測(cè)器的優(yōu)異性能置之不顧,還要求正確掌握某些化合物的衍生化方法等等不斷完善。

如何提高FID的靈敏度?

  因?yàn)镕ID硬件方面對(duì)靈敏度的影響方便,在色譜儀出廠時(shí)已經(jīng)基本確定基礎上,對(duì)于操作者而言,已經(jīng)不能改變應用領域。下面主要從操作方面介紹如何提高FID檢測(cè)器的靈敏度保持競爭優勢。

①氮?dú)?氫氣(N2/H2)流量比

  N2/H2流量比將明顯影響靈敏度,各生產(chǎn)廠家的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不同發展機遇,N2/H2比*值也不同長效機製,可用實(shí)驗(yàn)來確定,一般情況下全技術方案,N2流量比H2流量大些組建,一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm的促進進步,載氣流量可在20-30mL/min之間提供了有力支撐;若噴嘴孔徑為φ0.6mm以上的,流量可在40-50 mL/min左右為佳創造。其中不難發現,毛細(xì)管色譜的尾吹氣,除了減少組分的柱后擴(kuò)散效應(yīng)外設備製造,另一個(gè)主要作用是保證*N2/H2比發展需要,用來保證*靈敏度。

②空氣流量

  空氣流量小于200mL/min時(shí)管理,流量大小對(duì)靈敏度有一定影響顯示,一般大于250mL/min條件下,空氣流量對(duì)檢測(cè)器靈敏度太大的影響效率和安。

③放大器輸入電阻與輸出電路衰減值

  放大器輸入電阻與輸出電路衰減示意圖,見下圖設計能力。放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數(shù)品牌,影響FID靈敏度,輸入電阻大更為一致,靈敏度高等形式,但噪音會(huì)增大,在調(diào)節(jié)放大器輸入電阻大小時(shí)研究與應用,要兼顧儀器的信噪比飛躍。放大器的輸出電路衰減值,有1/10全面協議、1/25重要部署、1/50,各生產(chǎn)廠家不同工具,內(nèi)衰減比例也不同智慧與合力,改變或調(diào)節(jié)內(nèi)衰減,也可改變FID靈敏度重要的角色。如瓦里安公司的FID檢測(cè)器的靈敏度開放要求,可設(shè)定為9、10優勢領先、11迎來新的篇章、12。數(shù)字愈大代表靈敏度愈佳推動並實現,數(shù)值差1代表訊號(hào)以10倍增減薄弱點。當(dāng)然,前提是要保證放大器基線穩(wěn)定優化程度。

④進(jìn)樣口重要性、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度

  進(jìn)樣口多種場景、氣路或FID噴嘴污染多元化服務體系,都會(huì)導(dǎo)致FID檢測(cè)器的靈敏度下降,因此在使用過程中需要保持進(jìn)樣口擴大公共數據、色譜柱深度、FID 噴嘴和氣路的清潔,定期更換進(jìn)樣墊核心技術體系,襯管和石英棉開拓創新,同時(shí)對(duì)FID檢測(cè)器進(jìn)行清洗。

當(dāng)FID被污染了應(yīng)如何清洗必然趨勢?

  下面提供四種清洗FID檢測(cè)器的方法促進善治,但在清洗檢測(cè)器前,需仔細(xì)閱讀所用氣相色譜對(duì)應(yīng)的說明書多樣性,以確保不會(huì)造成檢測(cè)器損壞:

①當(dāng)噴嘴只是輕微被污染時(shí)發揮效力,可以略微加大載氣流量新格局,同時(shí)增大檢測(cè)器的溫度,點(diǎn)火后安全鏈,走基線顯示,此時(shí)不要進(jìn)樣。因?yàn)镕ID檢測(cè)器所檢測(cè)的對(duì)象處理方法,大多為有機(jī)化合物重要作用,噴嘴上的殘留以有機(jī)物為主持續向好,有機(jī)物可以通過燃燒生成水(氣態(tài))和二氧化碳(氣體)被趕走習慣。

② 若噴嘴污染較嚴(yán)重,但還未*堵住時(shí)進展情況,可以用工具小心拆下的積極性,置于預(yù)先盛有乙醇或丙酮的玻璃燒杯中(溶劑需浸沒噴嘴),于超聲波中超聲清洗至關重要。

  如果超聲清洗后還不行不久前,可以用通針小心插入噴嘴孔中,輕輕抽拉提升行動,再用洗耳球?qū)⒁掖蓟虮獜膰娮斓牡鬃鶖D進(jìn)去能力建設,讓溶劑從噴嘴噴出(這會(huì)形成一定的壓力,可以將噴嘴孔壁的附著物清除)研究進展。然后創新內容,再次重復(fù)上述超聲波清洗操作,用超聲波清洗廣泛關註。

③當(dāng)噴嘴表面積碳(一層黑色物質(zhì))善於監督,這也會(huì)影響靈敏度【湍軌貉u?捎眉?xì)砂紙輕輕打磨表面除去更合理。然后按照上述②的方法將噴嘴進(jìn)行清洗。

④如果檢測(cè)器是因?yàn)榉e水造成的污染更優美,先升高檢測(cè)器的溫度各方面,運(yùn)行一段時(shí)間,看能否恢復(fù)正常成效與經驗;如果積水過多適應性,則需要將檢測(cè)器拆下,先用脫脂棉擦干傳遞,然后按照上述②的方法將檢測(cè)器處理一邊即可恢復(fù)使用融合。

⑤清洗后的各部件,要用鑷子取相關性,勿用手摸完成的事情。烘干后裝配時(shí)也要小心物聯與互聯,否則會(huì)再度沾污。裝入儀器后改造層面,先通載氣半小時(shí)供給,再點(diǎn)火升高檢測(cè)室溫度,先在120℃保持幾小時(shí)之后經驗分享,再升至工作溫度解決方案。

TCD,如何確定物質(zhì)相對(duì)校正因子有力扭轉?

  采用TCD作為檢測(cè)器時(shí)上高質量,確定物質(zhì)相對(duì)校正因子通常有下面幾種方式:

①?gòu)奈墨I(xiàn)上查找相對(duì)校正因子

  對(duì)于常規(guī)組分,通硰V度和深度?梢栽谏V相關(guān)書籍或文獻(xiàn)上查到深入交流,如李浩春編寫的《分析化學(xué)手冊(cè)(第5分冊(cè))氣相色譜分析》。對(duì)熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)而言加強宣傳,常用的標(biāo)準(zhǔn)物為苯臺上與臺下,所用載氣為氦氣。

②實(shí)驗(yàn)測(cè)定相對(duì)校正因子

  對(duì)于某些比較特殊在此基礎上,在文獻(xiàn)上查不到相對(duì)校正因子的物質(zhì)或者為了更準(zhǔn)確的測(cè)定某一物質(zhì)的校正因子助力各行,通常采用實(shí)驗(yàn)測(cè)定的方法獲得。但在用實(shí)驗(yàn)法測(cè)定物質(zhì)的相對(duì)校正因子時(shí)自主研發,要注意配置標(biāo)樣的準(zhǔn)確性確定性,否則會(huì)出現(xiàn)試驗(yàn)測(cè)得校正因子與文獻(xiàn)值相差甚大的情況。

  一些分析者測(cè)得的相對(duì)校正因子之所以與文獻(xiàn)值不符, 并非操作參數(shù)的變動(dòng)引起品率,而是由于測(cè)量誤差造成相貫通,如標(biāo)準(zhǔn)物純度不夠、制樣方法不當(dāng)積極影響、室溫下組分揮發(fā)自動化方案、峰面積測(cè)量不準(zhǔn)、得到的峰很不對(duì)稱或分離不*等越來越重要。對(duì)于易揮發(fā)組分的分析, 制樣的影響尤為顯著線上線下。

③利用規(guī)律對(duì)校正因子進(jìn)行估算

  目前能對(duì)校正因子進(jìn)行估算的,只有氣相色譜用的熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器醒悟。當(dāng)從文獻(xiàn)中查不到適當(dāng)數(shù)據(jù)數據顯示,又沒有已知準(zhǔn)確含量的樣品進(jìn)行測(cè)定時(shí),可按相關(guān)參考書上介紹的方法進(jìn)行估算也逐步提升,如同系物在熱導(dǎo)檢測(cè)器上的相對(duì)摩爾響應(yīng)值(RMR)與其分子中的碳數(shù)或摩爾質(zhì)量呈線性關(guān)系記得牢。但該方法在實(shí)際操作中應(yīng)用不多。

采用TCD,產(chǎn)生負(fù)峰的原因有哪些更多可能性?

  采用TCD檢測(cè)器進(jìn)行樣品分析時(shí)去創新,如果色譜峰出現(xiàn)負(fù)峰,先查閱一下色譜載氣與所測(cè)氣體的的導(dǎo)熱系數(shù)緊迫性,如果樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù)結構,色譜峰就會(huì)呈現(xiàn)為負(fù)峰。這時(shí)需要做的是按照色譜說明書上的說明將TCD檢測(cè)器的極性更換一下即可高效。

  如果所測(cè)多組分樣品時(shí)色譜峰有正峰也有負(fù)峰溝通協調,這是因?yàn)樗鶞y(cè)多組分中,部分物質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)大于色譜載氣的導(dǎo)熱系數(shù)體系,部分組分的導(dǎo)熱系數(shù)小于色譜載氣的導(dǎo)熱系數(shù)保障性,這時(shí)如果更換TCD檢測(cè)器的極性的話,原來的負(fù)峰變?yōu)檎彘_拓創新,原來的正峰變?yōu)榱素?fù)峰核心技術,還是不能*解決問題應用提升。如果出現(xiàn)這種情況主動性,并且確實(shí)需要對(duì)樣品的全組分進(jìn)行定量分析的話,就選擇色譜工作站上數(shù)據(jù)處理中的“負(fù)峰處理”即可發展的關鍵。

FPD運(yùn)行中出現(xiàn)熄火道路?信號(hào)異常?

  當(dāng)出現(xiàn)FPD檢測(cè)器在運(yùn)行過程中出現(xiàn)火焰熄滅真諦所在、信號(hào)過高或過低等異持笇?,F(xiàn)象時(shí),應(yīng)以檢測(cè)樣品充分、氣路系統(tǒng)進一步完善、檢測(cè)器溫度控制系統(tǒng)、儀器設(shè)置競爭力、FPD檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象調整推進,逐步排查可能存在的問題

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