氣相色譜法作為一種儀器分析方法廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域,其進樣技術(shù)的選擇與操作對分析結(jié)果的準確度和重現(xiàn)性有著直接影響服務機製。常用的進樣技術(shù)有填充柱進樣貢獻力量、分流/不分流進樣、冷柱上進樣大幅拓展、程序升溫汽化進樣發行速度、大體積進樣等等。下面來詳細介紹一下前兩種進樣技術(shù)——填充柱進樣與分流/不分流進樣與時俱進。
一性能、填充柱進樣口
填充柱進樣口是目前為常用、也是簡單綜合運用、容易操作的GC進樣口供給。該進樣口的作用就是提供一個樣品氣化室,所有氣化的樣品都被載氣帶入色譜柱進行分離實事求是。進樣口可以配置也可以不配置隔墊吹掃裝置進行探討。這種進樣口可連接玻璃或不銹鋼填充柱,還可連接大口徑毛細管柱做直接進樣分析服務水平。
1最新、柱連接
采用玻璃柱或不銹鋼柱時,連接方法有所不同處理方法,需使用不同的插件重要作用。玻璃柱可直接插入氣化室,由一個固定螺母加石墨墊密封關規定。此時插入氣化室的色譜柱部分不應(yīng)有填料在其中發展基礎,否則會在高溫下分解而干擾分析。這段空的色譜柱又起到了玻璃襯管的作用(相當于填充柱柱上進樣)建強保護,防止了樣品與氣化室不銹鋼表面接觸同期。
當采用不銹鋼柱時生產效率,柱端接在氣化室出口處,用螺母和金屬壓環(huán)密封科普活動。這時應(yīng)在氣化室安裝玻璃襯管創新延展,以避免極性組分的分解和吸附。
2長期間、樣品適用范圍
只要柱的分離能力可滿足要求基本情況,填充柱進樣口適用于各種可揮發(fā)性樣品。由于所有氣化的樣品都進入色譜柱高端化,且填充柱的柱容量大力量,故定量分析準確度高。如果色譜柱能*分離所測組分提單產,則靈敏度一般也無問題深入實施。
3、操作參數(shù)的設(shè)置
(1)進樣口溫度
該溫度接近于或略高于樣品中待測高沸點組分的沸點發展空間。溫度太高可能引起某些熱不穩(wěn)定組分的分解效果,或當進樣量大時,造成樣品倒灌足了準備。如果溫度太低合作關系,晚流出的峰會變形。
(2)載氣流速
內(nèi)徑為2mm左右的填充柱深刻內涵,載氣流速一般為30mL/min(氦氣)傳遞。用氫氣作載氣時流速可更高一些,用氮氣時則稍低一些深入闡釋。實際樣品要依據(jù)具體分離情況進行載氣流速的優(yōu)化相關性。
(3)進樣量和進樣速度
填充柱的柱容量大,進樣量一般為1-5μL物聯與互聯,甚至更高穩定。由于填充柱分離效率有限,進樣速度的快慢對結(jié)果影響不大供給,只要進樣量和進樣速度重現(xiàn)效高化,手動進樣和自動進樣所得結(jié)果的分析精度沒有太大的差別。
YL6500 氣相色譜儀
二等地、分流/不分流進樣
1、載氣流路和襯管選擇
進入進樣口的載氣總流量由一個總流量閥控制尤為突出,而后載氣分成兩部分:一是隔墊吹掃氣(1-3mL/min)規定;二是進入氣化室的載氣。進入氣化室的載氣與樣品氣體混合后又分為兩部分:大部分經(jīng)分流出口放空空間載體,小部分進入色譜柱高質量。以總流量為104mL/min為例相對簡便,如果隔墊吹掃氣流量設(shè)置為3mL/min,則另101mL/min流量進入氣化室流程。當分流流量為100mL/min時合作,柱內(nèi)流量為1mL/min,這時分流比為100:1助力各業。由于柱前壓調(diào)節(jié)閥在分流氣路上極致用戶體驗,這就可在總流量不變的情況下,改變柱前壓應用。柱前壓越高建議,柱流速越大,分析速度越快相貫通。而要在柱前壓不變(柱流速不變)的條件下改變分流比不斷發展,則必須調(diào)節(jié)總流量∽詣踊桨??偭髁吭酱缶o密協作,分流比越大。
分流進樣口可采用多種襯管線上線下,用于分流進樣的襯管大都不是直通的發揮重要作用,管內(nèi)有縮徑處或者燒結(jié)板,或者有玻璃柱過程中,或者填充有玻璃毛去突破,這主要是為了增大于樣品接觸的比表面,保證樣品*氣化達到,減小分流歧視智能設備。同時也是為了防止固體顆粒和不揮發(fā)的樣品組分進入色譜柱。注意蓬勃發展,填充物應(yīng)位于襯管的中間特點,即溫度高的地方,也是注射器針尖所到達的地方發展邏輯,這樣對提高氣化效率凝聚力量,減少注射器針尖對樣品的歧視更為有效。另外聽得進,玻璃毛活性較大新的力量,不適合于分析極性化合物,此時可采用硅烷化處理的玻璃毛便利性。襯管常用“O”形硅橡膠環(huán)密封全面展示,用一段時間后該環(huán)會老化而造成漏氣,故要及時更換。當進樣口溫度超過400℃時核心技術,好采用石墨密封環(huán)應用提升。
2、樣品的適用性
分流進樣適合于大部分可揮發(fā)樣品創造性,包括液體和氣體樣品發展的關鍵,特別是對一些化學試劑(如溶劑)的分析。因為其中一些組分會在主峰前流出規模設備,而且樣品不能稀釋真諦所在,故分流進樣往往是理想的選擇。此外十分落實,在毛細管GC的方法開發(fā)過程中倍增效應,如果對樣品的組成不很清楚,也應(yīng)首先采用分流進樣製造業。對于一些相對“臟”的樣品優化服務策略,更應(yīng)采用分流進樣,因為分流進樣時大部分樣品被放空發展基礎,只有能滿足分析要求時(如靈敏度太低)兩個角度入手,才考慮其他進樣方式,如不分流進樣和柱上進樣等同期∩a效率?傊至鬟M樣的使用范圍寬效果,靈活性很大使用,分流比可調(diào)范圍廣,故成為毛細管GC的進樣方式可持續。
3主要抓手、操作參數(shù)設(shè)置
(1)溫度
進樣口溫度應(yīng)接近于或等于樣品中重組分的沸點,以保證樣品快速氣化構建,減少初始譜帶寬度創新科技。但溫度太高會使樣品組分分解。對于一個未知的樣品共創輝煌,可將進樣溫度設(shè)置在300℃進行試驗具有重要意義。
(2)載氣流速
常用毛細管GC所用分流比為20:1-200:1,樣品濃度大或者進樣量大時大部分,分流比可相應(yīng)增大強大的功能,反之則減小。用大口徑柱時分流比小一些(或采用不分流進樣)解決方案,用微徑柱作快速GC分析時預期,分流比要求很大(如1000:1或更高)敢於監督。另一方面,分流比小時結構,分流歧視效應(yīng)可能小一些,但初始譜帶(主要是溶劑譜帶)寬度要大一些貢獻,必要時可采用聚焦技術(shù)規模最大。而分流比大時,初始譜帶寬度小統籌,但分流歧視效應(yīng)可能會增大最深厚的底氣。所以,在實際工作中應(yīng)根據(jù)樣品情況和分析要求選擇一個合適的折中點振奮起來。
(3)進樣量和進樣速度
分流進樣的進樣量一般不超過2μL品質,好控制在0.5μL以下,因為襯管的容積有限深入各系統,液體氣化的體積要膨脹數(shù)百倍解決問題。當然,進樣量和分流比有關(guān)作用,分流比大相互配合,進樣量大。進樣速度越快越好著力增加,可防止不均勻氣化和保持窄的初始譜帶寬度智能化。因此,快速自動進樣往往比手動進樣的效果好深入。
(4)分流歧視問題
不均勻氣化是分流歧視的主要原因之一技術研究。即由于樣品中各組分的極性不同,沸點各異開展研究,因而氣化速度各不相同姿勢。理論上講,只要氣化溫度足夠高質生產力,就能使樣品的全部組分迅速氣化適應性強。只要氣化室內(nèi)樣品處于均相氣體狀態(tài),分流歧視就是可以忽略的先進的解決方案。然而拓展,實際上樣品在氣化室是處于一種運動狀態(tài),即必須隨載氣流動宣講活動。從氣化室氣化到進入色譜柱的時間很短(以秒計)不斷進步,沸點不同的組分到達分流點時,氣化狀態(tài)可能不*相同效率。這樣規模,由于分流流量遠大于柱內(nèi)流量,氣化不太*的組分就比*氣化的組分可能多分流掉一些樣品。造成分流歧視的另外一個原因是不同組分在載氣中的擴散速度不同發展目標奮鬥,而擴散速度與溫度是成正比的技術先進。所以,盡量使樣品快速氣化是消除分流歧視的重要措施延伸,包括采用較高的氣化溫度認為,也包括使用合適的襯管。
分流比的大小也影響分流歧視新趨勢。一般來說反應能力,分流比越大,越有可能造成分流歧視學習。所以結構重塑,在樣品濃度和柱容量允許的條件下,分流比小一些有利應用優勢。至于分流比的測定是很簡單的高質量發展,只要在分流出口用皂膜流量計測定分流流量,再測定柱內(nèi)流量(因為柱內(nèi)流量很小全面展示,用皂膜流量計測定時誤差較大越來越重要的位置,故常用測定死時間的方法計算)。二者之比即為分流比共同學習。嚴格的講順滑地配合,兩個流量值應(yīng)校正到相同的溫度和壓力條件下,才能獲得準確的分流比效高。實際工作中人們更關(guān)心的是分流比的重現(xiàn)性前沿技術,分流比則常用整數(shù)之比表示,故一般不需要很準確的測定性能。
具體分析中要消除分流歧視多種方式,還應(yīng)注意色譜柱的初始溫度盡可能高一些。這樣技術創新,氣化溫度和柱箱溫度之差就會小一些深入交流研討,因而樣品在氣化室經(jīng)歷的溫度梯度就會小一些,可避免氣化后的樣品發(fā)生部分冷凝廣泛應用。后一個問題是色譜柱的安裝:一是要保證柱入口端超過了分流點關註度;二是保證柱入口端處于氣化室襯管的*,即氣化室內(nèi)色譜柱與襯管是同軸的哪些領域。
盡管分流進樣有歧視問題敢於挑戰,但它仍然是毛細管GC中常用的進樣方式。在實際工作中建立和完善,分流歧視是很難*消除的提供了遵循,但只要操作是重現(xiàn)的參與水平,一定程度的歧視是重現(xiàn)的,就可以通過標準樣品的校準來消除歧視效應(yīng)對定量精度的影響服務效率。
另一方面明確相關要求,由于分流進樣給檢測器靈敏度提出了更高的要求,當樣品濃度低時主要抓手,分流進樣并不總是合適的選擇體製。除了進行樣品預處理(如濃縮)外,簡單的處理就是不分流進樣創新科技。既然分流進樣是因為柱容量小、樣品濃度高而不得不采用的方法共創輝煌,那么低濃度的樣品采用不分流進樣具有重要意義,以提高檢測靈敏度就是理所當然的選擇了。
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