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透射電子顯微鏡的樣品如何制備更合理?

   2020年06月09日 15:55  
  【儀器網(wǎng) 解決方案】透射電子顯微鏡簡(jiǎn)稱透射電鏡各方面,是用于觀察樣品的精細(xì)結(jié)構(gòu)的光學(xué)儀器,由照明系統(tǒng)成效與經驗、成像系統(tǒng)適應性、真空系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)稍有不慎、電源系統(tǒng)等結(jié)構(gòu)組成重要作用,是物理、生物學(xué)等眾多科學(xué)領(lǐng)域的重要分析方法最為顯著,常用于癌癥研究尤為突出、材料科學(xué)規定、納米技術(shù)以及半導(dǎo)體研究等等。
 
  樣品制備方法:
 
  一空間載體、樣品要求:
 
  1.粉末樣品基本要求
 
  (1)單顆粉末尺寸應(yīng)小于1μm高質量;
 
  (2)無(wú)磁性;
 
  (3)以無(wú)機(jī)成分為主重要組成部分,否則會(huì)造成電鏡嚴(yán)重的污染流程,高壓跳掉,甚至擊壞高壓槍勃勃生機;
 
  2.塊狀樣品基本要求:
 
  (1)需要電解減薄或離子減薄助力各業,獲得幾十納米的薄區(qū)才能觀察;
 
  (2)如晶粒尺寸小于1μm慢體驗,也可用破碎等機(jī)械方法制成粉末來(lái)觀察著力增加;
 
  (3)無(wú)磁性;
 
  (4)塊狀樣品制備復(fù)雜科技實力、耗時(shí)長(zhǎng)而且工序多,需要由專業(yè)人員指導(dǎo)制備建設;樣品制備的好壞直接影響到后面電鏡的觀察和分析在此基礎上。
 
  二、送樣品前的準(zhǔn)備工作
 
  1.明確制備和觀察的目的
 
  2.樣品通過(guò)X-Ray粉末衍射(XRD)測(cè)試并確定結(jié)構(gòu)后前來體驗,再?zèng)Q定是否做HRTEM自主研發;即可以節(jié)省時(shí)間,又能在XRD的基礎(chǔ)上獲得更多的微觀結(jié)構(gòu)信息更加廣闊。
 
  三損耗、粉末樣品的制備
 
  1.選擇高質(zhì)量的微柵網(wǎng)(直徑3mm),這是關(guān)系到能否拍攝出高分辨率照片的首步非常完善。
 
  2.用鑷子小心取出微柵網(wǎng)性能穩定,將膜面朝上(在燈光下觀察顯示有光澤的面,即膜面)作用,輕輕平放在白色濾紙上情況正常;
 
  3.取適量的粉末和乙醇分別加入小燒杯,進(jìn)行超聲振蕩10~30min技術特點,過(guò)3~5 min后提高鍛煉,用玻璃毛細(xì)管吸取粉末和乙醇的均勻混合液,然后滴2~3滴該混合液體到微柵網(wǎng)上(如粉末是黑色凝聚力量,則當(dāng)微柵網(wǎng)周圍的白色濾紙表面變得微黑有所提升,此時(shí)便適中。滴得太多新的力量,則粉末分散不開(kāi)先進水平,不利于觀察便利性,同時(shí)粉末掉入電鏡的幾率大增,嚴(yán)重影響電鏡的使用壽命足夠的實力;滴得太少緊迫性,則對(duì)電鏡觀察不利,難以找到實(shí)驗(yàn)所要求粉末顆粒更適合。)
 
  4.等15 min以上以便乙醇盡量揮發(fā)完畢高效;否則將影響電鏡的真空。
 
  四高質量發展、塊狀樣品制備
 
  1.電解減薄方法
 
  用于金屬和合金試樣的制備全方位。(1)塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片;(2)用金剛砂紙機(jī)械研磨到約120~150μm厚影響力範圍;(3)拋光研磨到約100μm厚大局;(4)沖成Ф3mm 的圓片;(5)選擇合適的電解液和雙噴電解儀的工作條件邁出了重要的一步,將Ф3mm 的圓片中心減薄出小孔有序推進;(6)迅速取出減薄試樣放入無(wú)水乙醇中漂洗干凈。
 
  注意事項(xiàng):
 
  (1)電解減薄所用的電解液有很強(qiáng)的腐蝕性需求,需要注意人員安全堅定不移,及對(duì)設(shè)備的清洗;
 
  (2)電解減薄完的試樣需要輕取更讓我明白了、輕拿迎難而上、輕放和輕裝,否則容易破碎探索,導(dǎo)致前功盡棄堅持先行;
 
  2. 離子減薄方法
 
  用于陶瓷、半導(dǎo)體滿意度、以及多層膜截面等材料試樣的制備情況較常見。塊狀樣制備(1)塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片;(2)均勻薄片用石蠟粘貼于超聲波切割機(jī)樣品座上的載玻片上機製性梗阻;(3)用超聲波切割機(jī)沖成Ф3mm 的圓片機製;(4)用金剛砂紙機(jī)械研磨到約100μm厚;(5)用磨坑儀在圓片中央部位磨成一個(gè)凹坑集成應用,凹坑深度約50~70μm探討,凹坑目的主要是為了減少后序離子減薄過(guò)程時(shí)間,以提高終減薄效率高效流通;(6)將潔凈的調解製度、已凹坑的Ф3mm 圓片小心放入離子減薄儀中,根據(jù)試樣材料的特性功能,選擇合適的離子減薄參數(shù)進(jìn)行減睉玫囊蛩刂?〗鉀Q;通常,一般陶瓷樣品離子減薄時(shí)間需2~3天敢於監督;整個(gè)過(guò)程約5天攜手共進。

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