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【中國儀器網(wǎng) 使用手冊】色譜是一種分離分析手段最為顯著，分離是核心尤為突出，所以擔負分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟規定。色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相以及色譜柱的制備、操作條件改造層面。那么供給，關(guān)于色譜柱的常識你知道多少呢？又應(yīng)該如何選擇合適的色譜柱經驗分享？下面就來科普一些色譜柱的小知識。
一趨勢、柱子可以分為：加壓有力扭轉，常壓，減壓
壓力可以增加淋洗劑的流動速度一站式服務，減少產(chǎn)品收集的時間廣度和深度，但是會減低柱子的塔板數(shù)。所以其他條件相同的時候引領作用，常壓柱是效率高的加強宣傳，但是時間也長，比如用的舒心，天然化合物的分離技術發展，一個柱子幾個月也是有的。
減壓柱能夠減少硅膠的使用量集成， 感覺能夠節(jié)省一半甚至更多重要手段，但是，由于大量的空氣通過硅膠會使溶劑揮發(fā)(有時在柱子外面有水汽凝結(jié))穩定性，以及有些比較易分解的東西可能得不到損耗，而且還必須同時使用水泵抽氣(很大的噪音，而且時間長)非常完善。以前曾經(jīng)大量的過減壓柱性能穩定，對它有比較深厚的感情，但是自從嘗試了加壓后作用，就幾乎再也沒動過減壓的念頭了情況正常。
加壓柱是一種比較好的方法，與常壓柱類似發揮重要作用，只不過外加壓力使淋洗劑走的快些醒悟。壓力的提供可以是壓縮空氣，雙連球或者小氣泵(給魚缸供氣的就行)高質量。特別是在容易分解的樣品的分離中適用也逐步提升。壓力不可過大，不然溶劑走的太快就會減低分離效果註入了新的力量。個人覺得加壓柱在普通的有機化合物的分離中是比較適用的重要的作用。
二更多可能性、關(guān)于柱子的尺寸，應(yīng)該是又粗又長的好
柱子長了足夠的實力，相應(yīng)的塔板數(shù)就高緊迫性。柱子粗了，上樣后樣品的原點就小(反映在柱子上就是樣品層比較薄)更適合，這樣相對的減小了分離的難度高效。試想如果柱子十厘米，而樣品就有二厘米要素配置改革，那么分離的難度可想而知體系，恐怕要用很低極性的溶劑慢慢沖了。而如果樣品層只有 0.5 厘米帶動產業發展，那么各組分就比較容易得到*分離了責任製。當然采用粗大的柱子要犧牲比較多的硅膠和溶劑了，不過這些成本相對于產(chǎn)品來說也許就不算什么了(有些不環(huán)保的說倍增效應，不過溶劑回收重蒸后也就減小了部分浪費)規則製定。
現(xiàn)在見到的柱子徑高比一般在 1：5~10，書中寫硅膠量是樣品量的 30～40倍優化服務策略，具體的選擇要具體分析關規定。如果所需組分和雜質(zhì)分的比較開(是指在所需組分 rf 在0.2～0.4，雜質(zhì)相差0.1 以上)真諦所在，就可以少用硅膠指導，用小柱子(例如，200 毫克的樣品充分，用50px×500px的柱子);如果進一步完善，相差不到 0.1，就要加大柱子競爭力，我覺得可以增加柱子的直徑調整推進，比如，用 75px 的機製性梗阻，也可以減小淋洗劑的極性等等關(guān)于無水無氧柱機製，適用于對氧，水敏感集成應用，易分解的產(chǎn)品探討。
可以濕柱，也可以干柱高效流通。不過在樣品之前至少要用溶劑把柱子飽和一次調解製度，因為，溶劑和硅膠飽和時放出的熱量有可能是產(chǎn)品分解功能，畢竟要分離的是敏感的東東應用的因素之一，小心不為過解決。也是因為分離的東西比較敏感，所以接收瓶一定要用可密封的敢於監督，遵循 schlenk 操作幅度。
三、關(guān)于濕法重要的作用、干法上樣
濕法省事貢獻，一般用淋洗劑溶解樣品，也可以用二氯甲烷穩中求進、乙酸乙酯等防控。。適應性。但溶劑越少越好，不然溶劑就成了淋洗劑了稍有不慎。很多樣品在上柱前是粘乎乎的重要作用，一般沒關(guān)系√峁┯辛χ?？墒怯械纳蠘雍笤诠枘z上又會析出切實把製度，這一般都是比較大量的樣品才會出現(xiàn)，是因為硅膠對樣品的吸附飽和自行開發，而樣品本身又是比較好的固體才會發(fā)生進行部署，這就應(yīng)該先重結(jié)晶，得到大部分的產(chǎn)品后再柱分應用情況，如果不能重結(jié)晶那就不管它了保護好，直接過就是了，樣品隨著淋洗劑流動會溶解的表現。
有些樣品溶解性差特點，能溶解的溶劑又不能上柱(比如，DMF結論，DMSO 等和諧共生，會隨著溶劑一起走，顯色是一個很長的脫尾)適應性強，這時就必須用干法上柱了技術交流。樣品和硅膠的量有一種說法是 1：1，我覺得是越少越好拓展，但是要保證在旋干后創造更多，不能看到明顯的固體顆粒(那說明有的樣品沒有吸附在硅膠上)。
四前來體驗、溶劑的選擇
當然是便宜自主研發，安全確定性，環(huán)保的了，所以損耗，大多選用石油醚講故事，乙酸乙酯。文獻中有寫用正己烷的性能穩定，太貴了全面革新，除非特別需要不要用不然銀子嘩嘩的，流的比淋洗劑還快情況正常，不過行業分類，因為極性很小，有時還是非它不可提高鍛煉。乙醚也可以用相結合，但是，就是容易睡覺製高點項目，注意保持清醒別讓溶劑流干了為產業發展，那樣柱子也就不爽了。
二氯甲烷也有用的有所增加，但是各項要求，要知道，它和硅膠的吸附是一個放熱過程越來越重要的位置，所以新技術，夏天的時候經(jīng)常會在柱子里產(chǎn)生氣泡，天氣冷的時候會好一些順滑地配合。甲醇深入，據(jù)說能溶解部分的硅膠，所以高質量發展，產(chǎn)品如果想過元素分析的話要留神全方位，應(yīng)該經(jīng)過后繼處理，比如影響力範圍，重結(jié)晶等大局。其他溶劑用的相對較少，要依個人的不同需要選擇邁出了重要的一步。
由于某些原因有序推進，用到的淋洗劑多是大包裝的(便宜嘛)，我們這里是用 10 升或 25 升的塑料桶裝的需求， 就要注意這些工業(yè)品的純度是較低的堅定不移。 經(jīng)常能夠從送來的大桶底部看見有色的雜質(zhì)，其他的雜質(zhì)就可想而知了更讓我明白了， 所以在比較嚴格的柱分時就要對溶劑重蒸迎難而上。 當然積極，過原料時就可以免去這一步了，反正下面還有提純的方法堅持先行。
另外產業，溶劑在過柱子后好也回收使用，一方面環(huán)保情況較常見，另一方面也能節(jié)省部分經(jīng)費可持續，缺點是要消耗一定的人工。這里要注意的是生產體系，一般在過柱同時進行的是減壓旋蒸服務，石油醚和乙酸乙酯的比例由于揮發(fā)度的不同會導(dǎo)性的變化，一般會使得極性變大能力和水平，在梯度淋洗時比較合適覆蓋，正好極性越來越大了。在過完柱子后研究，溶劑后回收要采用常壓重要意義，因為在減壓旋蒸時會有部分低沸點的雜質(zhì)一起出來， 常壓時就會減少這種現(xiàn)象深化涉外，如果雜質(zhì)和你下面要過的樣品有反應(yīng)那就慘了。
五生產製造、關(guān)于操作問題
1.裝柱：
柱子下面的活塞一定不要涂潤滑劑開展試點，會被淋洗劑帶到產(chǎn)品中的，可以采用四氟節(jié)門的共同。干法和濕法裝柱覺得沒什么區(qū)別推進一步，只要能把柱子裝實就行。裝完的柱子應(yīng)該要適度的緊密(太密了淋洗劑走的太慢)簡單化，一定要均勻(不然樣品就會從一側(cè)斜著下來)力度。書中寫的都是不能見到氣泡，我覺得在大多數(shù)情況下有些小氣泡沒太大的影響系統性，一加壓氣泡就全下來了勇探新路。當然如果你裝的柱子總是有氣泡就說明需要多練習了。但是柱子更忌諱的是開裂傳遞，甭管豎的還是橫的試驗，都會影響分離效果，甚至作廢!
2.加樣：
用少量的溶劑溶樣品加樣開展攻關合作，加完后將下面的活塞打開製度保障，待溶劑層下降至石英砂面時，再加少量的低極性溶劑的有效手段，然后統籌推進，再打開活塞方案，如此，兩三次了解情況，一般石英砂就基本是白色的了深入。加入淋洗劑，一開始不要加壓運行好，等溶樣品的溶劑和樣品層有一段距離(2～100px 就夠了)首次，再加壓，這樣避免了溶劑(如部署安排，二氯甲烷等)夾帶樣品快速下行搖籃。
3.淋洗劑的選擇：
感覺上要使所需點在 Rf0.2~0.3 左右的比較好。不要認為在板上爬高了分的比較開推廣開來，過柱子就用那種極性推動，如果 Rf 在 0.6，即使相差 0.2 也不容易在柱子上分開資源配置，因為柱子是一個多次爬板的狀態(tài)信息。
可以通過公式的比較：0.6/0.8一次的分離度，肯定不如(0.2/0.3)的三次方或四次方大大力發展。
4.樣品的收集：
用硅膠作固定相過柱子的原理是一個吸附與解吸的平衡豐富內涵，所以，如果樣品與硅膠的吸附比較強的話產能提升，就不容易流出適應性。這樣就會發(fā)生雙向互動，后面的點先出全方位，而前面的點后出創新為先。這時可以采用氧化鋁作固定相全技術方案。
另外更高效，收集的試管大小要以樣品量而定穩定發展，特別是小量樣品部署安排，如果用大試管的特性，可能一根就收到了三個樣品長效機製。嗚嗚講實踐，如果都用小試管那工作量又太大。
5.后的處理：
柱分后的產(chǎn)品奮戰不懈，由于使用了大量的溶劑為產業發展，其中的雜質(zhì)也會累積到產(chǎn)品中，所以有所增加，如果想送分析各項要求，好用少量的溶劑洗滌一下，因為，大部分雜質(zhì)溶在溶劑里新技術，一洗基本就沒了的可能性，必要時進行重結(jié)晶。
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