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【中國儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】在許多材料的研究與應(yīng)用中相結合,需要用到一些特殊的儀器來對(duì)各種材料從成分和結(jié)構(gòu)等方面進(jìn)行分析研究發展目標奮鬥。其中,X射線能譜儀(XPS)就是常用儀器之一更多的合作機會。下面詳細(xì)介紹一下X射線能譜儀的基本原理、結(jié)構(gòu)認為、優(yōu)缺點(diǎn)及應(yīng)用服務好。
X射線能譜儀的簡(jiǎn)介
X射線光電子能譜(XPS)也被稱作化學(xué)分析用電子能譜(ESCA)。該方法是在六十年代由瑞典科學(xué)家Kai Siegbahn教授發(fā)展起來的反應能力。由于在光電子能譜的理論和技術(shù)上的重大貢獻(xiàn)共謀發展,1981年,Kai Siegbahn獲得了諾貝爾物理獎(jiǎng)結構重塑。三十多年的來聽得懂,X射線光電子能譜無論在理論上和實(shí)驗(yàn)技術(shù)上都已獲得了長(zhǎng)足的發(fā)展。XPS已從剛開始主要用來對(duì)化學(xué)元素的定性分析高質量發展,已發(fā)展為表面元素定性全方位、半定量分析及元素化學(xué)價(jià)態(tài)分析的重要手段。XPS的研究領(lǐng)域也不再局限于傳統(tǒng)的化學(xué)分析影響力範圍,而擴(kuò)展到現(xiàn)代迅猛發(fā)展的材料學(xué)科大局。目前該分析方法在日常表面分析工作中的份額約50%,是一種主要的表面分析工具邁出了重要的一步。
X射線能譜儀工作的基本原理
X射線能譜儀為掃描電鏡附件有序推進,其原理為電子槍發(fā)射的高能電子由電子光學(xué)系統(tǒng)中的兩級(jí)電磁透鏡聚焦成很細(xì)的電子束來激發(fā)樣品室中的樣品,從而產(chǎn)生背散射電子需求,二次電子堅定不移、俄歇電子、吸收電子更讓我明白了、透射電子迎難而上、X射線和陰極熒光等多種信息積極。若X射線光子由Si(Li)探測(cè)器接收后給出電脈沖訊號(hào),由于X射線光子能量不同(對(duì)某一元素能量為一不變量)經(jīng)過放大整形后 送人多道脈沖分析器進一步完善,通過顯象管就可以觀察按照特征X射線能量展開的圖譜集聚。一定能量上的圖譜表示一定元素,圖譜上峰的高低反映樣品中元素的含量(量子的數(shù)目)這就是X射線能譜儀的基本原理調整推進。
X射線能譜儀的結(jié)構(gòu)
能譜儀由半導(dǎo)體探測(cè)器狀況、前置放大器和多道脈沖分析器組成。它是利用X射線光子的能量來進(jìn)行元素分析的不斷創新。X射線光子有鋰漂移硅Si(Li)探測(cè)器接收后給出電脈沖信號(hào)建立和完善,該信號(hào)的幅度隨X射線光子的能量不同而不同。脈沖信號(hào)再經(jīng)放大器放大整形后參與水平,送入多道脈沖高度分析器大型,然后根據(jù)X射線光子的能量和強(qiáng)度區(qū)分樣品的種類和高度。
X射線能譜儀的優(yōu)點(diǎn)與缺點(diǎn)
1明確相關要求、X射線能譜儀的優(yōu)點(diǎn)
(1) 能快速重要意義、同時(shí)對(duì)除H和He以外的所有元素進(jìn)行元素定性、定量分析深化涉外,幾分鐘內(nèi)就可完成體系;可以直接測(cè)定來自樣品單個(gè)能級(jí)光電發(fā)射電子的能量分布,且直接得到電子能級(jí)結(jié)構(gòu)的信息開展試點。
(2) 對(duì)試樣與探測(cè)器的幾何位置要求低:對(duì)W.D的要求不是很嚴(yán)格攜手共進;可以在低倍率下獲得X射線掃描、面分布結(jié)果推進一步。
(3) 能譜所需探針電流小經過,是一種無損分析。對(duì)電子束照射后易損傷的試樣力度,例如生物試樣明確了方向、快離子試樣、玻璃等損傷小善謀新篇。
(4) 是一種高靈敏超微量表面分析技術(shù)增產。分析所需試樣約8-10g即可,靈敏度高達(dá)10-18g方法,樣品分析深度約2nm行動力。
2、X射線能譜儀的缺點(diǎn)
(1) 分辨率低切實把製度,比X射線波長(zhǎng)色散譜儀的分辨率(~10電子伏)要低十幾倍保供;
(2) 峰背比低(約為100),比X射線波長(zhǎng)色散譜儀的要低10倍,定量分析尚存在一些困難責任;
(3) Si(Li)探測(cè)器必須在液氮溫度下保存和使用應用情況,因此要保證液氮的連線供應(yīng);
(4) 不能分析Z小于11的元素組建,分辨率有很大提升空間、探測(cè)極限以及分析精度都不如波譜儀。因此首次,它常常跟波譜儀配合使用可能性更大。
X射線能譜儀的應(yīng)用
1、元素定性分析
元素周期表中的任何一種元素都有各自的原子結(jié)構(gòu)搖籃,與其他元素不同技術,正是這種結(jié)構(gòu)的不同,使得每種元素有自己的特征能譜圖推動,所以測(cè)定一條或幾條電子線在圖譜中的位置相對較高,很容易識(shí)別出樣品顯示的譜線屬于哪種元素。由于每種元素都有自己的特定的電子線信息,即使是相鄰的元素也不可能出現(xiàn)誤判相關,因此用這種方法進(jìn)行定性分析是非常準(zhǔn)確的。通過對(duì)樣品進(jìn)行全掃描豐富內涵,在一次測(cè)定中就可以檢出全部或大部分元素
2綠色化、元素定量分折
X射線光電子能譜定量分析的依據(jù)是光電子譜線的強(qiáng)度(光電子蜂的面積)反映了原于的含量或相對(duì)濃度。由于在進(jìn)行元素電子掃描時(shí)所測(cè)得的信號(hào)的強(qiáng)度是樣品物質(zhì)含量的函數(shù)發展,因此,根據(jù)所得電子線的強(qiáng)弱程度可以半定量或定量地得出所測(cè)元素的含量總之。之所以有半定量的概念面向,是因?yàn)橛绊懶盘?hào)強(qiáng)弱的因素除了樣品中元素的濃度外,還與電子的平均自由行程和樣品材料對(duì)激發(fā)X射線的吸收系數(shù)有關(guān)研學體驗。在實(shí)際分析中建設項目,采用與標(biāo)準(zhǔn)樣品相比較的方法來對(duì)元素進(jìn)行定量分析,其分析精度達(dá)1%~2%落實落細。
3相結合、固體表面分析
固體表面是指外層的1~10個(gè)原子層,其厚度大概是 (0.1~1) n nm製高點項目。人們?cè)缫颜J(rèn)識(shí)到在固體表面存在有一個(gè)與團(tuán)體內(nèi)部的組成和性質(zhì)不同的相為產業發展。表面研究包括分析表面的元素組成和化學(xué)組成,原子價(jià)態(tài)有所增加,表面能態(tài)分布各項要求。測(cè)定表面原子的電子云分布和能級(jí)結(jié)構(gòu)等。
4、化合物結(jié)構(gòu)鑒定
X射線光電子能譜法對(duì)于內(nèi)殼層電子結(jié)合能化學(xué)位移的測(cè)量新技術,能提供化學(xué)鍵和電荷分布方面的信息的可能性。化學(xué)結(jié)構(gòu)的變化和化合物氧化狀態(tài)的變服務為一體,可以引起電子線峰位的有規(guī)律的移動(dòng)問題。據(jù)此,可以分析有機(jī)物全會精神、無機(jī)物的結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成系統穩定性。
X射線能譜是常用的分析工具。在表面吸附先進技術、催化培訓、金屬的氧化和腐蝕、半導(dǎo)體宣講手段、電極鈍化重要工具、薄膜材料等方面都有應(yīng)用。目前X射線能譜儀已成為實(shí)驗(yàn)研究及分析技術(shù)中常用的工具配套設備,其測(cè)量意義重大更優質。今后X能譜儀還需在分辨率、峰背比推進高水平、使用范圍脫穎而出、探測(cè)精度等做更進(jìn)一步的完善和改進(jìn)。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展生產創效,更加優(yōu)良的X射線能譜儀將應(yīng)用于更多的部門和領(lǐng)域結構。
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