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　　【中國(guó)儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】色譜作為一種分離技術(shù)與方法技術先進，自本世紀(jì)初起已經(jīng)有100多年的歷史了，現(xiàn)在已經(jīng)成為分析化學(xué)學(xué)科中的一個(gè)重要的分支延伸。在人類進(jìn)入新時(shí)代之際認為，人們面臨著在信息科學(xué)、生命科學(xué)新趨勢、材料科學(xué)反應能力、環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域的快速發(fā)展的挑戰(zhàn)，在這些領(lǐng)域人才的需求成為國(guó)家高度發(fā)展的至關(guān)重要的因素學習。而色譜技術(shù)是生命科學(xué)結構重塑、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)*的手段和工具應用優勢。根據(jù)近的統(tǒng)計(jì)在*各類分析儀器中氣象色譜儀和液相色譜儀的營(yíng)銷總額占25%-30%高質量發展。
 

　　科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，使得色譜技術(shù)也得到進(jìn)一步的發(fā)展高效節能，不斷有新的聯(lián)用的技術(shù)得到應(yīng)用影響力範圍。生物醫(yī)學(xué)的發(fā)展，也不斷要求高靈敏和高選擇性的方法對(duì)研究的對(duì)象進(jìn)行定性和定量的研究新創新即將到來。
 

　　1 色譜柱的相關(guān)性質(zhì)
 

　　1.1 色譜柱的定義：裝填有固定相用以分離混合組分的柱管邁出了重要的一步。多為金屬或玻璃制作。有直管形創造性、盤管形發展的關鍵、U形管等形狀。
 

　　1.2 分類：色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類規模設備。液相色譜通常均采用填充柱真諦所在。色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相，以及色譜柱的制備和操作條件競爭力。簡(jiǎn)單而言：常見的分配住填料：碳十八柱(ODS/C18)充分、碳八柱(Octy了/C8)、碳六柱(Hexyl/C6)集聚、碳四柱(Butyl/C4)競爭力、碳一注(Methyl/C1)、陰離子交換柱(SAX)哪些領域、陽(yáng)離子交換柱(SCX)敢於挑戰、苯基柱(Phenyl)、氨基柱(Amino/NH2)建立和完善、氰基柱(Cyano/CN/Nitrile)提供了遵循。常見的吸附柱填料：硅膠柱。
 

　　色譜柱的選擇會(huì)直接影響混合物中組分的分離大型。舉例來(lái)講：對(duì)于填充柱而言服務效率，可選擇的固定相較多明確相關要求，柱容量較大，但是受柱長(zhǎng)的限制統籌發展，分離能力有限深化涉外，主要應(yīng)用于簡(jiǎn)單化合物的分離。
 

　　2 色譜柱的維護(hù)與保養(yǎng)
 

　　2.1 色譜柱的維護(hù)生產製造。我們?cè)谑褂眯碌纳V柱應(yīng)該在我們自己的液相色譜儀上進(jìn)行性能測(cè)試開展試點，即使用色譜柱附帶的檢驗(yàn)報(bào)告上測(cè)試條件和樣品來(lái)測(cè)定該色譜柱的柱效。并且具有重要意義，在以后的使用中進一步，應(yīng)時(shí)常對(duì)色譜柱進(jìn)行測(cè)試。而且在使用的過程中常常有堵塞的現(xiàn)象強大的功能，造成這種現(xiàn)象的主要原因是
 

　嶋H需求、偃軇┲械牟蝗芪?br /> 

　　②樣品中的不溶物
 

　瀯?、郾眠M(jìn)樣器等中的不溶物
 

　∩浦\新篇、苤鶅?nèi)不溶物的形成等。
 

　　如果當(dāng)色譜柱堵塞以后我們可以對(duì)色譜柱進(jìn)行修復(fù)便利性，首先方法，使用含鹽緩沖液后(如離子對(duì)試劑)應(yīng)用溶解性強(qiáng)的溶劑(如水)進(jìn)行沖洗。其次提供有力支撐，先斷開檢測(cè)器切實把製度，然后用對(duì)來(lái)自樣品中的物質(zhì)有強(qiáng)溶解性的溶劑進(jìn)行沖洗，對(duì)于反相色譜柱自行開發，可使用甲醇進行部署、乙睛、四氫呋喃應用情況、氯仿示範、庚烷等，在此條件下有很大提升空間，應(yīng)避免溶劑的pH低于2或高于8運行好。后如果經(jīng)過上述還是沒有修復(fù)，色譜柱壓力還是沒有下降可能性更大，則要斷開檢測(cè)器部署安排，將色譜柱反方向放置，然后檢查柱壓技術，若壓力穩(wěn)定下降了解情況，則保持色譜柱反方向連接，用低于0.5 ml/min 流速?zèng)_洗一小時(shí)。如果壓力不下降重要的，則要看內(nèi)置過濾器是否被堵塞，如果被堵塞應(yīng)沖洗或更換姿勢，若進(jìn)口端的填料發(fā)生堵塞相互融合，柱子將不可能被*恢復(fù)，只能通過去掉進(jìn)口端的部分填料綠色化，重新填充進(jìn)行有限的柱效恢復(fù)不同需求。而且修復(fù)的厚度是2-5mm。
 

　　2.2 色譜柱的保養(yǎng)保持穩定。
 

　　色譜柱在使用前總之，好進(jìn)行柱的性能測(cè)試，并將結(jié)果保存起來(lái)支撐作用，作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考研學體驗。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相最為突出、柱溫等條件的差異而有所不同落實落細；另外，在做柱性能測(cè)試時(shí)是按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行(出廠測(cè)試所使用的條件是佳條件)高效化，只有這樣製高點項目，測(cè)得的結(jié)果才有可比性。我們?cè)趯?duì)色譜柱使用前進(jìn)行測(cè)試以后範圍和領域，我們要根據(jù)不同的情況對(duì)色譜柱進(jìn)行保養(yǎng)：
 

　∮兴黾?、俜聪嗌V柱每天實(shí)驗(yàn)后的保養(yǎng)：使用緩沖液或含鹽的流動(dòng)相，實(shí)驗(yàn)完成后應(yīng)用10%的甲醇/水沖洗30分鐘更高要求，洗掉色譜柱中的鹽估算，再用甲醇沖洗30分鐘。注意：不能用純水沖洗柱子數字技術，應(yīng)該在水中加入10%的甲醇奮戰不懈，防止將填料沖塌陷。
 

　〈胧?、陂L(zhǎng)期保存色譜柱：如色譜柱要長(zhǎng)時(shí)間保存大大縮短，必須存于合適的溶劑下。對(duì)于反相柱可以儲(chǔ)存于純甲醇或乙腈中緊密相關，正相柱可以儲(chǔ)存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷中更默契了，離子交換柱可以儲(chǔ)存于水(含防腐劑*或柳硫汞)中，并將購(gòu)買新色譜柱時(shí)附送的堵頭堵上培訓。儲(chǔ)存的溫度好是室溫不合理波動。
 

　　概括起來(lái)就是：
 

　　①柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng)積極拓展新的領域；
 

　∨涮自O備、诋?dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí)，閥件或管路一定要清洗干凈相對開放；
 

　⊥七M高水平、垡⒁饬鲃?dòng)相的脫氣；
 

　⊥卣箲?、鼙苊馐褂酶哒扯鹊娜軇┳鳛榱鲃?dòng)相生產創效；
 

　　⑤進(jìn)樣樣品要提純管理；
 

　灮舷?、迖?yán)格控制進(jìn)樣量；
 

　∧?、呙刻旆治龉ぷ鹘Y(jié)束后生產體系，要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品；
 

　√峁┝俗裱?、嗝刻旆治鰷y(cè)定結(jié)束后參與水平，都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣?lái)清洗柱；
 

　》招?、崛舴治鲋L(zhǎng)期不使用明確相關要求，應(yīng)用適當(dāng)有機(jī)溶劑保存并封閉。
 

　　3 色譜柱的維護(hù)與保養(yǎng)在高壓液相色譜中的應(yīng)用
 

　　液相色譜(HPLC)是20世紀(jì)60年代后期發(fā)展起來(lái)的分離分析技術(shù)共同努力，是現(xiàn)代分離測(cè)定的重要手段行業內卷。問世以來(lái)，因其具有分離效能高逐漸完善、分析速度快參與能力、檢測(cè)靈敏度好、能分析高沸點(diǎn)但不能氣化的熱不穩(wěn)定生理活性物質(zhì)的特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于生物化學(xué)是目前主流、藥物及臨床分析充分發揮。液相色譜柱是消耗品，會(huì)隨使用時(shí)間或進(jìn)樣的次數(shù)增加充分發揮，出現(xiàn)色譜峰高降低選擇適用，峰寬加大或出現(xiàn)肩峰，柱效下降設計。需要定期進(jìn)行*清洗和再生業務指導，不同的色譜柱清洗方法各不相同比如：
 

　　3.1 反相柱 分別用甲醇:水=90:10，純甲醇(HPLC級(jí))就此掀開，異丙醇(HPLC級(jí))長足發展，二氯甲烷(HPLC級(jí))等溶劑作為流動(dòng)相今年，依次沖洗，每種流動(dòng)相流經(jīng)色譜柱不少于20倍的色譜柱體積.然后再以相反的次序沖洗結構不合理。
 

　　3.2 正相柱 分別用正己烷(HPLC級(jí))動手能力，異丙醇(HPLC級(jí))，二氯甲烷(HPLC級(jí))意見征詢，甲醇(HPLC級(jí))等溶劑做流動(dòng)相引領，順次沖洗，每種流動(dòng)相流經(jīng)色譜柱不少于20倍的柱體積(異丙醇粘度大示範，可降低流速，避免壓力過高).注意使用溶劑的次序不要顛倒有很大提升空間，用甲醇沖洗完后運行好，再以相反的次序沖洗至正己烷，所有的流動(dòng)相必須嚴(yán)格脫水可能性更大。
 

　　3.3 離子交換柱 長(zhǎng)時(shí)間在緩沖溶液中使用和進(jìn)樣部署安排，將導(dǎo)致色譜柱離子交換能力下降，用稀酸緩沖溶液沖洗可以使陽(yáng)離子柱再生技術，反之推廣開來，用稀堿緩沖溶液沖洗可以使陰離子柱再生。
 

　　另外示範推廣，還可以選擇能溶解柱內(nèi)污染物的溶劑為流動(dòng)相做正方向和反方向沖洗堅持好。但再生后的色譜柱柱效是不可能恢復(fù)到新柱的水平的.如果柱子裝反了，可以調(diào)回來(lái)大幅增加，但可能會(huì)造成柱內(nèi)擔(dān)體塌陷.在不得已的情況下盡量不要反裝色譜柱特性。
 

　　加強(qiáng)色譜柱的維護(hù)與保養(yǎng)對(duì)于色譜柱高壓液相色譜中應(yīng)用有著重要的意義，制定色譜柱管理的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程并嚴(yán)格執(zhí)行等特點。每一根新購(gòu)進(jìn)的色譜柱必須造冊(cè)登記建言直達，內(nèi)容包括：生產(chǎn)公司、品名將進一步、型號(hào)充分發揮、規(guī)格、購(gòu)進(jìn)時(shí)間成就、啟用時(shí)間重要方式、單價(jià)、柱內(nèi)保護(hù)溶液等效高性。色譜柱分類存放模式，硅膠柱、化學(xué)鍵合硅膠柱提升、氰基或氨基柱高品質、離子交換樹脂柱不折不扣、凝膠柱各用一個(gè)色譜柱盒，盒上貼上標(biāo)簽資源優勢，注明類別高效利用。隨柱說明書裝入密實(shí)袋附在登記本上。每啟用一根色譜柱估算，在色譜柱上貼上標(biāo)簽講理論，注明啟用日期。每根柱子每?jī)蓚€(gè)月保養(yǎng)一次不要畏懼，特別是對(duì)于一些使用頻率少的柱子服務為一體，因?yàn)榉胖脮r(shí)間長(zhǎng)，容易干柱逐漸顯現，每一次做好保養(yǎng)記錄全會精神。對(duì)于確已失效的柱子，做好停用記錄拓展基地，不能隨意丟棄法治力量，專門存放，如果現(xiàn)用的柱子的填料需要*分享，可以用存放的柱子的填料共享。在從事生產(chǎn)的單位的質(zhì)檢部門，對(duì)于使用時(shí)間較長(zhǎng)柱效降低的柱子方式之一，可把它用于檢測(cè)產(chǎn)品的中間體生動。