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質(zhì)譜儀真空系統(tǒng)的故障排查和日常維護

2018年09月06日 13:39

　　【中國儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】真空系統(tǒng)提供和維持質(zhì)譜儀器正常所需要的高真空度關規定，通常在10-3～10-9Pa。由于日常工作中兩個角度入手，需要經(jīng)常更換配件或定期保養(yǎng)儀器建強保護，在拆卸安裝儀器時，質(zhì)譜儀容易出現(xiàn)空氣泄漏的故障生產效率。而空氣泄漏故障發(fā)生的位置比較多使命責任，排查時比較費時費力。本篇文章將對質(zhì)譜儀真空系統(tǒng)的故障排查和日常維護進行簡單介紹使用。

　　質(zhì)譜儀的真空要求

　　質(zhì)譜儀必須在良好的真空條件下才能正常工作合規意識，一般要求離子源的真空度應達10-3～10-4Pa，質(zhì)量分析器和檢測器的真空度應達10-4～10-5Pa有效性。

　　質(zhì)譜儀器為什么需要高真空創新內容？

　　(1)離子的平均自由程必須大于離子源到收集器的飛行路程；

　　(2)氧氣分壓過高影響電子轟擊離子源中燈絲的壽命創新科技；

　　(3)離子源內(nèi)的高氣壓可能引起高達數(shù)千伏的加速電壓放電服務延伸；

　　(4)高氣壓產(chǎn)生的高本底會干擾質(zhì)譜圖及分析

　　(5)離子源內(nèi)高氣壓會引起離子—分子反應，改變質(zhì)譜圖樣具有重要意義；

　　(6)電離盒內(nèi)的高氣壓會干擾轟擊電子束的正常調(diào)節(jié)進一步。

　　真空泵的用途?

　　質(zhì)譜儀一般采用兩級真空系統(tǒng)，由機械泵和高真空泵組合而成強大的功能。常用的機械泵是旋轉式油封泵實際需求。那么真空泵的主要用途是什么呢？

　　一是作為高真空泵-擴散泵或分子泵的前級泵優勢，提供高真空泵正常工作所需要的前級真空善謀新篇；

　　二是預抽真空，為直接進樣系統(tǒng)便利性、間接進樣系統(tǒng)以及離子源或整個儀器暴露大氣后預抽真空重要的作用，色質(zhì)聯(lián)用時也用于分子分離器抽低真空，高真空泵才能達到和維持質(zhì)譜儀器正常工作所需要的10-4pa以上的真空水平。

　　為了保護高真空泵并使其充分發(fā)揮效率穩中求進，必須在前級的機械泵達到一定真空度的條件下統籌，才能開啟和關閉高真空泵。常見的高真空泵有油擴散泵協同控製、汞擴散泵振奮起來、濺射離子泵、渦輪分子泵等利用好。

　　空氣泄漏癥狀

　　任何需要真空操作的儀器都存在空氣泄漏的故障深入各系統。出現(xiàn)空氣泄漏時，主要癥狀有哪些系列？

　　(1)超過正常真空多級連接管壓力或前級壓力作用；(2)超過正常本底；(3)空氣特征峰(m/z 18慢體驗、28著力增加、32和44，或m/z 14科技實力、16)處理；(4)靈敏度低；(5)m/z 502處相對豐度低(該值隨所使用的調(diào)諧程序而有所不同)在此基礎上。

　　確認空氣泄漏的存在

　　如何才能發(fā)現(xiàn)空氣泄露開展研究？

　　處于m/z 18、28相互融合、32和44的峰是MSD有空氣泄漏時的典型峰首要任務。這些質(zhì)量的小峰是正常的，m/z 14和16的大峰是空氣明顯泄漏的癥狀不同需求。如果MSD近進行過放空先進的解決方案，需要經(jīng)過4h，m/z 28(氮氣)才能降至適當?shù)偷?br />

　　水平創造更多；需要經(jīng)過24h，m/z 18(水)才能降至適當?shù)偷乃讲粩噙M步。如果這些峰變大或干擾了分析工藝技術，需檢查調(diào)諧報告。

　　調(diào)諧報告比較m/z 18(水)和m/z 28(空氣)的豐度與m/z 69(全氟三丁胺)的豐度之比規模。如果調(diào)諧報告中的比例不可接受(m/z 18大于m/z 69的10%)近年來，等待幾個小時然后重新調(diào)諧。如果比例仍然不可接受發展目標奮鬥，且沒有降低技術先進，檢查空氣泄漏。如果空氣泄漏存在，那么m/z 28與m/z 32的豐度比值約為5∶1認為。

　　查找空氣泄漏的方法

　　①載氣管線的檢查

　　首先需要確定所有接頭是否有明顯松動服務好。對于嚴重的漏氣，可以采用皂液檢漏的方法反應能力，在管線和閥的接口處擠上適量的肥皂檢漏液共謀發展，漏氣的部位會出現(xiàn)明顯的氣泡；對于輕微的漏氣結構重塑，關閉氣相色譜儀進樣口的壓力聽得懂，關閉氣瓶的總閥，開啟分壓閥高質量發展，若有漏氣全方位，15min后分壓表的壓力會有明顯的下降。

　　②GC部分的檢查

　　通常GC部分的空氣泄漏通常會發(fā)生在內(nèi)部的載氣管接頭影響力範圍、隔墊大局、隔墊定位螺母、O形圈應用提升、柱螺母等位置深入。此外，色譜柱斷裂也會引起空氣泄漏前沿技術。若隔墊漏氣基礎，可以看到以下信號:如保留時間的延長或漂移，響應值降低多種方式，或柱前壓降低等對外開放。

　　用適量的丙酮涂抹上述位置(進樣口、進樣口柱螺母深入交流研討、色譜柱)資料，每次一個位置，先后順序依照離MS部分由近及遠的原則關註度。在適當?shù)臅r間后橫向協同，觀察數(shù)據(jù)系統(tǒng)中的峰圖，若m/z 58和m/z 43處出現(xiàn)一個陡峭的敢於挑戰、顯著的攀升不斷創新，說明在剛剛涂抹丙酮的位置存在空氣泄漏。同樣提供了遵循，也可以噴射惰性氣體(如氬氣)進行檢漏參與水平，觀察峰圖中曲線在m/z 40處的攀升情況加以判斷。

　　③MS部分的檢查

　　空氣泄漏還可出現(xiàn)在MSD的更多處服務效率，如GC/MSD接口柱螺帽明確相關要求、GC/MSD接口O形圈重要意義、側板O形圈(整個周圍)、前端蓋和后端帽的O形圈深化涉外、三級真空規(guī)管的連頭體系、校準閥》昭由?？諝庑孤└菀壮霈F(xiàn)在頻繁開關的密封墊處共創輝煌，如色譜柱螺帽、側板O形圈或放空閥的O形圈進一步〈蟛糠?？諝庑孤┰诤苌倩驈牟淮蜷_的密封墊處出現(xiàn)較少，如前端蓋和后端帽的O形圈或GC/MSD接口柱螺帽實際需求。

　　在MSD中查找空氣泄漏的方法與GC部分類似解決方案，在可能發(fā)生空氣泄漏的位置涂抹丙酮或噴射氬氣，每次一個位置交流』A？偸菑慕淮蜷_過的密封裝置開始，這是有可能發(fā)生空氣泄漏的地方還不大。在涂抹完一個位置后高產，觀察數(shù)據(jù)系統(tǒng)中的峰圖變化加以判斷。

　　④隔離難以發(fā)現(xiàn)的泄漏

　　如果尋找空氣泄漏過程中遇到困難發揮作用，可以使用下述方法確定泄漏是在GC中還是MSD中:*行空氣和水檢查良好；將氣質(zhì)聯(lián)用儀所有加熱區(qū)冷卻后，取下GC色譜柱銘記囑托，用一個隔墊蓋住色譜柱端口引領；等待15～20min，再一次檢查空氣和水示範，比較次和第二次檢查的結果應用前景。

　　如果結果基本相同，則泄漏存在于MSD中或GC/MSD接口末端的色譜柱螺帽處運行好。如果結果顯著不同首次，泄漏可能存在于GC。

　　真空系統(tǒng)的維護

　　①氣源

　　載氣純度不夠部署安排，或剩余的載氣量不夠時搖籃，也會造成m/z 28譜線豐度過大。選購的氦氣純度必須達到99了解情況。999%，當氣瓶的壓力達不到3MPa時技術研究，應更換載氣重要的，以防止瓶底殘余物(N2)對氣路的污染。載氣管線　周圍的溫度改變和振動可導致載氣供給和GC之間的管路接頭泄漏，因此應定期對所有的外加接頭進行檢漏(大約每隔4～6個月)相互融合。

　　②脫氧管

　　根據(jù)推薦首要任務，每用完3瓶氣，應更換脫氧管不同需求，以防止氣體的污染發展。脫氧管使用時間過長，吸附的氧氣會隨著載氣進入儀器總之，導致m/z 32的譜線豐度過大面向。市售的脫氧管通常會用氮氣進行飽和，安裝時同時，必須用氦氣將脫氧管內(nèi)和管線里的氮氣吹掃干凈互動式宣講，再接至儀器上。

　　③機械泵

　　為了保證機械泵的工作狀態(tài)模式，達到要求的真空度自動化，機械泵必須及時維護。由于前級泵油受熱高品質，或進入空氣不折不扣、水、溶劑和樣品時會逐漸失效(一種癥狀是油的顏色逐漸變深)資源優勢，前級泵不能有效工作高效利用，可能增加前級壓力和真空多路連接管壓力。

　　國外公司要求三個月更換一次油長效機製，如果油變色或者有泡沫講實踐，應該隨時更換。換的泵油型號也一定要相同奮戰不懈，不同牌號的泵油不能混合使用市場開拓。

　　④進樣口

　　隔墊的使用壽命由進樣頻率和針頭質(zhì)量決定。針頭的毛刺大大縮短、尖銳邊緣要落實好，粗糙表面，或針頭鈍都會降低隔墊的使用壽命更默契了。隔墊應該少每100次進樣后進行更換先進技術。當儀器連續(xù)使用時，建議每天更換隔墊不合理波動。O形圈材料中有使其增加柔韌性的增塑劑宣講手段，在高溫下增塑劑會固化，使O形圈變硬積極拓展新的領域，不能起到密封作用配套設備。

　　⑤GC/MS接口和GC接口

　　GC/MS接口和GC接口在色譜柱溫箱里更優質，溫差變化大，十分容易泄漏推進高水平。在安裝時脫穎而出，必須使用石墨化的Vespel圈，螺帽緊固到一定程度后生產創效，隨色譜箱溫度程序升溫一個周期后再緊固1/4～1/2圈為好註入新的動力。

　　⑥抽真空時間

　　每次開機時，等候直到MSD加熱區(qū)位于其標準設定值至少2h，然后嘗試自動調(diào)諧雙重提升。如果MSD近進行過放空，需要經(jīng)過4h長遠所需，m/z 28(氮氣)才能降至適當?shù)偷乃角笏?；需要?jīng)過24h，m/z 18(水)才能降至適當?shù)偷乃健?br />

　　質(zhì)譜儀開機時規模，需要將側門用力的推一下穩定發展，使側門能在負壓的作用下吸緊，防止細小纖維或灰塵吸附在側門周圍聯動；放空后增持能力，放空閥要及時關緊。

　　質(zhì)譜儀操作過程中行業內卷，做好儀器的日常記錄和維護追求卓越。在質(zhì)譜儀發(fā)生空氣泄漏的故障時，根據(jù)近期的使用狀況參與能力，仔細排查可能發(fā)生問題的部位合理需求，并采取適當?shù)拇胧諝庑孤┑墓收贤ǔＤ芎芸炫懦?/div>

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