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【中國儀器網(wǎng) 使用手冊】質(zhì)譜是一種廣泛應用于各個學科領(lǐng)域中通過制備、分離發展需要、檢測氣相離子來鑒定化合物的技術(shù)攻堅克難。質(zhì)譜法在一次分析中可提供豐富的結(jié)構(gòu)信息，將分離技術(shù)與質(zhì)譜法相結(jié)合是分離科學方法中的一項突破性進展顯示。在眾多的分析測試方法中雙向互動，質(zhì)譜學方法被認為是一種同時具備高特異性和高靈敏度且得到了廣泛應用的普適性方法。
質(zhì)譜儀一般由樣品導入系統(tǒng)設計能力、離子源品牌、質(zhì)量分析器、檢測器更為一致、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成等形式。很多剛剛?cè)胄械男氯丝赡軐|(zhì)譜儀的操作步驟和注意事項還不清楚，不妨來看看下面這篇干貨至關重要。
1提供深度撮合服務、質(zhì)譜開機
打開質(zhì)譜前面左下角的電源開關(guān)，這時可以聽到質(zhì)譜里面溶劑切換閥切換的聲音的發生，同時機械泵開始工作組成部分，儀器開始自檢。等待大約兩分鐘重要手段，聽到第二聲溶劑閥切換的聲音(表明質(zhì)譜自檢完成)后互動講，表示儀器自檢完成穩定性，可以聯(lián)機。
質(zhì)譜一接通電源過程中，前級真空規(guī)就開始工作去突破，監(jiān)視前級真空值，但只有當Turbo1和Turbo2渦輪泵的轉(zhuǎn)速都大于95%之后達到，四級桿的高真空規(guī)才會開始工作智能設備，正常讀取真空值。
2蓬勃發展、儀器模塊的不同的顏色代表了儀器的不同狀態(tài)
綠色：Ready特點，表示儀器準備就緒，可以隨時進行樣品分析
藍色：表示儀器正在運行樣品
粉色：表示儀器處于等待運行的狀態(tài)
黃色：Not Ready重要性，表示儀器的狀態(tài)還沒有準備好或者儀器條件還沒有達到設(shè)定值
灰色：表示儀器 處于Standby 或Shut Down狀態(tài)
紅色：表示儀器出錯
3又進了一步、Logbook記錄本
當儀器出現(xiàn)故障的時候，應點擊儀器事件記錄本的快捷按鈕查看具體的錯誤信息多元化服務體系。
4規劃、二元泵
Purge&Prime
一般來說，Purge用于日常的流動相排氣泡深度，在更換流動相或者每天剛開機時使用帶動擴大，Prime用于比較劇烈的沖洗，如果系統(tǒng)中有明顯的氣泡開拓創新，在做Purge無法除去時建議使用性能，流動相干涸的時候直接使用Prime灌注。如果排氣不*綜合運用，泵頭內(nèi)殘留有微小的氣泡，則會導致壓力不穩(wěn)定的方法，如果Prime和Purge都不能使壓力穩(wěn)定下來實事求是，使用甲醇或異丙醇沖洗系統(tǒng)，水有時因為表面張力大落到實處，比較難以操作服務水平。
Seal wash
其功能是在使用緩沖鹽溶液的時候，沖洗柱塞桿外部技術創新，延長柱塞桿的壽命處理方法。一般設(shè)置成間隙性工作，比如每5min沖洗0.2分鐘優化服務策略，Single wash一般用于排空柱塞清洗管路中的氣泡關規定，或者更換柱塞清洗溶劑的時候。柱塞清洗使用10%的異丙醇水溶液兩個角度入手，只要安裝了柱塞清洗裝置建強保護，就應該使用同期，否則可能損傷柱塞桿，降低其使用壽命使命責任。
5效果、柱溫箱
柱溫箱的設(shè)定溫度低于室溫時不建議開啟漏液檢測功能。
6合規意識、自動進樣器
取樣位置可以調(diào)整進樣針的插入位置密度增加，默認為零，使用標準樣品瓶時針尖距離瓶底得距離約為5mm創新內容，當樣品量比較多并且擔心有沉淀的時候機遇與挑戰，可以選擇把針的位置抬高(多比默認位置抬高5mm)。
當樣品量很少時我有所應，也可以考慮把進樣針的位置降低(多比默認位置降低10mm)提單產，如果設(shè)置降低針的位置，應注意每個自動進樣器可以降低的數(shù)值不一樣至關重要，防止進樣針降得過低扎壞樣品瓶發展空間，損壞進樣針和自動進樣器。
另外一個選擇就是使用自動平底檢測功能有所應，如果使用此功能的話足了準備，請把樣品放在兩個樣品盤上，而不要放在右側(cè)1-10的位置著力提升，并且注意自動瓶底檢測功能不能和取樣位置調(diào)整同時使用深刻內涵。另外，在使用內(nèi)插管的時候融合，不要使用Bottom Sensing的功能深入闡釋。
7、方法建立
不建議使用已有方法直接選擇“另存為”來創(chuàng)建方法完成的事情，通過缺省的方法模板來創(chuàng)建新方法比較好物聯與互聯。
8、方法編輯界面Sample設(shè)置參數(shù)解讀
Sample position
單針進樣時的瓶位協同控製，如果設(shè)置為“-1”振奮起來，則不啟動自動進樣系統(tǒng)，只走旁路bypass利用好。此時可以檢查自動進樣系統(tǒng)是否存在污染深入各系統。
在默認的操作條件下，除了在進樣的過程中系列，自動進樣器都是在Main Pass的流路作用，這樣的流路設(shè)計是進樣針和針座的內(nèi)表面一直都在被流動相連續(xù)沖洗，減小了樣品的殘留和交叉污染慢體驗。
wait time for ready
等待ready的時間高質量，若時間到還未ready相對簡便，則儀器stop，一般默認10min流程，如果縮短時間合作，吸取大進樣量樣品時時間不足可能導致儀器not ready，終stop
Inject volume
單針進樣時的進樣體積助力各業，如果設(shè)置為“-1”極致用戶體驗，則默認為方法里面自動進樣器參數(shù)下的進樣量，若為一個有實際意義的值應用，則實際進樣量就是該數(shù)值建議，方法里面的進樣量被忽略。如果設(shè)置為“0”相貫通，則啟動進樣系統(tǒng)不斷發展，但不進樣；
運行序列時自動化方案，該體積不起作用緊密協作，以序列表中的進樣體積或sampler自動進樣器體積(序列表中未編輯進樣體積時)為準。
9線上線下、方法編輯界面MS Q 設(shè)置參數(shù)解讀
Time Filtering時間過濾
一種色譜圖的平滑處理選項發揮重要作用，如果不選擇，則對色譜圖不會進行任何平滑數據顯示，如果使用此選項高質量，那Peak Width的設(shè)置大值為樣品的窄色譜峰的半峰寬，超出就會出現(xiàn)數(shù)據(jù)采集丟峰的情況記得牢，使用此復選框的時候註入了新的力量，軟件自動每11個數(shù)據(jù)點進行一次高斯平滑。
Time segments ：EMV電子倍增管電壓
Delta EMV(+)服務好、Delta EMV(-)分別為正技術特點、負離子模式下，在調(diào)諧的EMV的基礎(chǔ)上增加的電壓數(shù)值發展邏輯。在一定范圍內(nèi)，增加Delta EMV可以提高靈敏度和信噪比有所提升，在滿足檢測靈敏度的前提下聽得進，Delta EMV的數(shù)值越小越好，越小越有利于延長電子倍增管的壽命先進水平，一般可加壓200-400V左右便利性，但MS2 SCAN 模式下一般不加EMV電壓，所有離子增益勞損大重要平臺。
調(diào)諧的EMV電壓初始值大約1100V,EMV電壓的損耗前期升壓較慢深刻認識，1-2年左右可升至1500-1600V左右核心技術，之后會損耗較快，壓力升至2300V時應更換電子倍增管主動性，一般壽命為3年創造性。
Acquisition Scan segments 采集方法掃描段參數(shù)
Fragmentor碎裂電壓，施加到毛細管出口端的電壓道路，類似于premier的cone電壓規模設備，可提高溶劑化離子的動能，使之在較高的壓力環(huán)境下能夠發(fā)生誘導碰撞解離指導。在溫和的條件下競爭力，溶劑簇離子可以被打掉從而完成去溶劑過程，如果動能繼續(xù)增加進一步完善，就會產(chǎn)生碎片離子集聚。通常分子量越大，值越高調整推進，如果有氫鍵存在也會增大碎裂電壓狀況。碎裂電壓是默認380V，不必手動調(diào)節(jié)建強保護，但在Manual tune界面可以更改同期。
Source源參數(shù)
sheath gas temp鞘氣溫度：如果設(shè)備遭遇突然停氣，因為氣路的突然中斷使命責任，鞘氣高溫可能燒壞加熱組件(陶瓷材質(zhì)效果，驟冷易碎)。損壞時實時溫度顯示509(傳感器松動或損壞也可能導致)情況較常見。Jet Stream在ON的狀態(tài)下切忌直接打開離子源可持續，設(shè)置為Standby后，也務必等鞘氣溫度下降到125度后體製，才能打開離子源構建，否則很容易燒壞鞘氣的加熱組件。
Capillary加在毛細管入口端的電壓服務延伸，儀器運行狀態(tài)下可調(diào)的source參數(shù)共創輝煌。正離子模式電壓范圍2000-5500V，負離子模式一般2000-4000V進一步，根據(jù)化合物極性及利于電離的原則可適當調(diào)高或調(diào)低大部分，半圓柱體形電極和毛細管之間的電位差是恒定的500V(正離子模式，前者電壓高實際需求，負離子模式解決方案，后者電壓高)，若Capillary電壓過高善謀新篇，導致半圓柱體形電極電壓過高增產，易產(chǎn)生放電破壞化合物便利性、損壞噴霧針尖。
Nozzle voltage噴嘴電壓行動力，主要作用穩(wěn)定電場提供有力支撐，對負離子影響較大。正離子模式一般設(shè)置為0統籌，弱極性最深厚的底氣、不易電離的化合物可適當加壓；負離子模式電壓一般設(shè)置范圍500-2000V
Diagnostics參數(shù)
Turbo1 power 116.747w speed >97%(<97%, >四級桿溫度不是100度時振奮起來，離子源溫度可能出現(xiàn)不加熱現(xiàn)象)
Turbo2 power 21.773w speed >97%
觀察儀器真空狀態(tài)時的兩個重要參數(shù)品質。
10、Actuals實時監(jiān)控關(guān)鍵參數(shù)
chamber current腔電流
0.16μA standby
0.35μA on 有流動相進質(zhì)譜(to MS)
0.16μA on 無流動相進質(zhì)譜(to waste)
rough pump 粗真空
真空度過高深入各系統，即小于1torr時解決問題，可能是毛細管堵了，六孔毛細管具有方向性作用，black部分朝外相互配合。
毛細管超聲清洗的時候溫度控制在50-60度。
Capillary current 毛細管電流
MS on 高電流 9998nA
MS standby 電流很小方案，幾十nA
11關鍵技術、調(diào)諧
包括自動調(diào)諧Autotune、檢驗調(diào)諧Checktune深入、手動調(diào)諧Manual Tune三種技術研究。自動調(diào)諧是一個自動過程，在整個質(zhì)量范圍調(diào)節(jié)三級四級桿的各種參數(shù)開展研究，使其獲得更好的性能姿勢，一般需要30-40min時間；檢驗調(diào)諧并不改變質(zhì)譜的參數(shù)首要任務，而是調(diào)用當前調(diào)諧文件的參數(shù)來采集數(shù)據(jù)綠色化，評價和確認儀器是否有偏移,它提供了一個不執(zhí)行完整的Autotune而快速確定調(diào)諧文件是否適合的方法，一般需要15-20min時間發展；手動調(diào)諧允許手動更改影響質(zhì)譜性能的各個參數(shù)保持穩定，必須先手動打開調(diào)諧液Calibrant On。在進行自動調(diào)諧時面向，也可以先切換到手動調(diào)諧界面支撐作用，打開調(diào)諧液，待質(zhì)譜達到Ready后再切換到自動調(diào)諧界面開始自動調(diào)諧效率。
“start from factory default”選項大部分情況不必選擇，如不選擇此項近年來，調(diào)諧參數(shù)的優(yōu)化從上次的調(diào)諧結(jié)果開始講道理，如果選擇此項發展目標奮鬥，則自動調(diào)諧會從工廠默認的參數(shù)開始，一般情況下不必選擇更多的合作機會。
四級桿儀器一般非常的穩(wěn)定延伸，不需要經(jīng)常進行調(diào)諧，自動調(diào)諧周期一般2-3個月即可服務好，或者checktune不能通過時進行(如果超出范圍不大新趨勢，還可使用手動調(diào)諧部分的Adjust Gain&Offset功能校正，節(jié)省時間)共謀發展。
調(diào)諧液放冰箱冷藏可保存2年學習。調(diào)諧結(jié)束后，調(diào)諧液會自動關(guān)閉聽得懂，調(diào)諧文件自動保存為atunes.Tune.xml.應用優勢。一定要等彈出調(diào)諧報告后再點擊OK按鈕。同時要落實好，每次調(diào)諧還會自動生成一個備份的調(diào)諧文件緊密相關。缺省的調(diào)諧文件為atunes.Tune.xml.，如果沒有必要先進技術，不要改動培訓。
12、更換液氮時的注意事項
如果有備用液氮罐宣講手段，將儀器切換到Standby重要工具，待鞘氣溫度降到125度后，立即實施更換基礎。
如果不能馬上更換性能，沒有備用液氮罐，需把質(zhì)譜Vent后關(guān)掉電源對外開放，待液氮準備好后再重新開機技術創新，防止由于沒有氮氣的保護而造成環(huán)境空氣直接大量抽入質(zhì)譜內(nèi)部污染質(zhì)譜，并可能損壞質(zhì)譜資料。
13廣泛應用、氮氣發(fā)生器的維護
氮氣發(fā)生器務必進行周期性的維護，主要包括冷凝水的排放及定期更換氣體過濾裝置橫向協同。由于氮氣發(fā)生器以環(huán)境空氣作為氣體來源哪些領域，所以其它過濾裝置必須定期更換，否則過濾裝置失效后不斷創新，會把環(huán)境空氣中的有機污染物通過干燥氣和霧化器進入質(zhì)譜建立和完善，嚴重影響儀器性能，降低靈敏度和重現(xiàn)性。使用氮氣發(fā)生器的用戶大型，強烈建議每半年到一年更換干燥氣的氣體凈化管服務效率。
14、機械泵的維護
每半年或當機械泵內(nèi)的油顏色比較深時重要意義，就需要更換新的泵油統籌發展。當油液偏低時，需適當添加新油體系。更換泵油時生產製造，首先放空儀器，關(guān)閉電源攜手共進，拔掉電源線共同，把泵放置到一個較高的位置，先擰開加油蓋高效，然后擰開排廢油塞應用創新，用一個合適的容器接受排出的廢油，待廢油排光后機構，添加適量的泵油的特性，至油位接近上限位置，但是不可超過基礎，否則儀器操作時可能會有多余的泵油從廢氣管噴出提供堅實支撐。檢查廢液桶：每月檢查質(zhì)譜廢液桶，當廢液桶內(nèi)液體比較多時高產，及時把多余的溶液倒掉信息化技術。
15、儀器關(guān)機
點擊MS Q圖標良好，選擇vent逐步顯現，出現(xiàn)提示確認放空，在diagnostics界面觀察渦輪泵轉(zhuǎn)速的下降情況引領。待10min左右放空結(jié)束(儀器上的vent valve閥擰松可加快真空排泄)自動化裝置，關(guān)閉軟件。然后關(guān)閉質(zhì)譜及LC各模塊的電源應用前景，關(guān)閉電腦有很大提升空間。如果使用液氮罐，同時關(guān)閉增壓閥首次，如果使用氮氣發(fā)生器可能性更大，關(guān)閉氮氣發(fā)生器。
注意：建議不要關(guān)閉碰撞氣用的高純氮的減壓閥搖籃，儀器關(guān)機后技術，并不會消耗高純氮推廣開來，但是，這樣可以使整個管路保持正壓相對較高，有效保護高純氮的捕集阱不被環(huán)境空氣污染重要的。
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展會城市：佛山市展會時間：2025-05-21