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液相色譜儀色譜柱常見故障和解決辦法

   2018年07月13日 16:23  
  【中國儀器網(wǎng) 解決方案】伴隨著色譜技術(shù)的飛速發(fā)展確定性,色譜法不光可以用來分析有色物質(zhì)更加廣闊,還能夠用來分析無色物質(zhì)了,尤其是在化合物的分析中用的為廣泛講故事。目前色譜法被多個領(lǐng)域廣泛的應(yīng)用非常完善。其中液相色譜法能夠把許多的問題都伴隨在圖譜上面顯示出來。有一些問題故障能夠通過調(diào)整色譜的參數(shù)來解決全面革新,還有一些問題需要通過修改我們的操作程序來解決作用。對于色譜柱和流動相的選擇是得到準(zhǔn)確的色譜圖的關(guān)鍵。下面為大家說說怎么選擇行業分類。
 
  一技術特點,液相色譜儀色譜圖出現(xiàn)拖尾峰
 
  1. 篩板阻塞,色譜柱的兩頭的過濾篩板如果堵塞發展邏輯,樣品就會在篩板部分受阻而形成時間延遲凝聚力量,使得樣品在柱后流出時峰型形成拖尾。需要通過反沖色譜柱聽得進,或者更換篩板範圍和領域。
 
  2. 色譜柱塌陷,是指色譜柱由于其它原因引起了柱效率喪失各項要求,不能對物質(zhì)形成保留新趨勢,使得物質(zhì)不在固定相上保留而隨流動相流出,但是又還有一點柱效共謀發展,因此形成拖尾學習。需要重新填充色譜柱或者更換色譜柱。
 
  3. 有污染聽得懂,即樣品不在同一起跑線起跑應用優勢,從后面開始跑得到達終點稍晚,表現(xiàn)出拖尾全方位。更換色譜柱或者采用有機溶劑梯度洗脫1h以上高效節能,以沖洗柱子。
 
  4. 流動相PH值選擇錯誤大局,如某PH下有的樣品存在分子型和離子型的動態(tài)平衡新創新即將到來,離子型的陸續(xù)向分子型轉(zhuǎn)化就會表現(xiàn)出拖尾。調(diào)節(jié)PH值可抑制分子解離,改善拖尾設施,對于堿性化合物需求,相對較低的PH值更有利于得到對稱峰。
 
  二組合運用、液相色譜儀出現(xiàn)前沿峰
 
  1. 樣品過載更讓我明白了,被保留的樣品在正常出峰時間前陸續(xù)出來,形成前沿峰積極。降低樣品含量探索。
 
  2. 樣品溶劑選擇不恰當(dāng),當(dāng)樣品溶劑的洗脫能力大大強于流動相時會出現(xiàn)前沿峰產業,例如滿意度,在反相色譜中用已腈做樣品溶劑,而流動相的洗脫力較弱時會出現(xiàn)前沿峰可持續。選擇流動相或者接近流動相的比例作為樣品溶劑機製性梗阻。
 
  3. 色譜柱損壞,色譜柱柱效損失全過程,不能對物質(zhì)形成保留集成應用。更換色譜柱。
 
  4. 在大峰前有小峰出現(xiàn)大型,假象前沿峰服務效率,即大峰前包埋了沒有分開的小峰。調(diào)整流動相洗脫梯度重要意義。
 
  三統籌發展、液相色譜儀基線漂移
 
  1.色譜柱柱溫波動,即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動體系,通常影響示差檢測器生產製造、電導(dǎo)檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器攜手共進。使用柱溫箱共同,控制好柱子和流動相的溫度,在檢測器之前使用熱交換器經過。
 
  2. 流動相不均勻簡單化,流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。使用HPLC級的溶劑明確了方向,流動相在使用前進行脫氣處理系統性。
 
  3. 流通池被污染或有氣體。用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池單產提升。如有需要傳遞,可以用1N的硝酸(不要用鹽酸)試驗。
 
  4. 流動相配比不當(dāng)或流速變化。更改配比或流速開展攻關合作,為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速製度保障。
 
  5. 樣品中有強保留的物質(zhì),以饅頭峰樣被洗脫出自行開發,從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線進行部署。使用保護柱責任,如有必要應用情況,在進樣之間或在分析過程中,定期用強溶劑沖洗柱子組建。
 
  四表現、色譜圖出現(xiàn)寬峰
 
  1.色譜柱污染或失效,造成塔板數(shù)降低深刻變革。更換同樣類型的色譜柱結論,如果新柱子可以提供對稱的色譜峰,則用強溶劑沖洗舊柱子搖籃。
 
  2. 柱子與檢測器之間的管路太長或管路內(nèi)徑太大技術。更換內(nèi)徑較小的短管路。
 
  3. 檢測器對反應(yīng)時間或池體積響應(yīng)過大推動。減少響應(yīng)時間或使用更小的流通池相對較高。
 
  五、色譜儀基線噪音
 
  1. 在流動相信息、檢測器或泵中有空氣(尖銳峰)相關。流動相脫氣,沖洗系統(tǒng)以除去檢測器或泵中的空氣豐富內涵。
 
  2. 漏液生產效率。檢查管路接頭是否松動,泵是否漏液適應性,是否有鹽析出和不正常的噪音節點。如有必要,更換泵密封落地生根。
 
  3. 流動相混合不*支撐作用。用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑。
 
  4. 溫度影響(柱溫過高建設項目,檢測器未加熱)最為突出。使用柱溫箱,減少溫度差異或加上熱交換器相結合。
 
  5. 在同一條線上有其他電子設(shè)備(偶然噪聲)高效化。斷開LC製高點項目、檢測器和記錄儀,檢查干擾是否來自于外部範圍和領域,加以更正有所增加。 采用精密級穩(wěn)壓電源。
 
  六更高要求、色譜柱分離度不夠
 
  1.流動相梯度洗脫設(shè)置不合理越來越重要的位置。優(yōu)化梯度洗脫程序。
 
  2.流動相污染或變質(zhì)(引起保留時間變化)共同學習。重新配置流動相順滑地配合。
 
  3. 保護柱或分析柱阻塞。去掉保護柱進行分析效高,如果必要則更換保護柱;如果分析柱阻塞逐漸顯現,可進行反沖;如果問題仍然存在色譜柱可能被強保留的污染物損壞,建議使用恰當(dāng)?shù)脑偕绦?如果問題仍然存在系統穩定性,進口可能阻塞了拓展基地,更換入口處的篩板或更換色譜柱。
 
  就21世紀(jì)的色譜發(fā)展來看實力增強,我國的色譜行業(yè)正處于噴井的發(fā)展?fàn)顟B(tài)體系流動性。前景的可觀,具有很大的發(fā)展空間帶來全新智能。未來實現了超越,伴隨著國家科研的不斷上升,我們國家色色譜儀之類的相關(guān)儀器能夠取得重大的突破更優質。未來儀器的發(fā)展將迎來更好的明天相對開放。色譜柱是色譜儀的一個核心。相信未來的色譜柱也會取得很大的突破脫穎而出。

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