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濕法消解
濕法消解是在樣品中加入強(qiáng)氧化劑(常用濃硝酸、濃硫酸全技術方案、高氯酸說服力、*、過(guò)氧化氫等)分析,并加熱消煮表示,使樣品中的有機(jī)物質(zhì)*分解全面闡釋、氧化,呈氣態(tài)逸出競爭力所在,待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物狀態(tài)(離子態(tài))存在于消化液中引人註目。
GB/T5009.87-2003《食品中磷的測(cè)定》*法中是往樣品中加入硫酸、硝酸溝通機製、高氯酸于消化爐中加入消解好宣講,定容于100mL容量瓶后顯色測(cè)定。從實(shí)驗(yàn)操作中總結(jié)如下:
優(yōu)點(diǎn):①有機(jī)物分解速度快領先水平、處理時(shí)間短;②元素?fù)p失少。
缺點(diǎn):①產(chǎn)生大量有害氣體戰略布局;②消耗人力事關全面,需一直照管,剛開(kāi)始產(chǎn)生大量泡沫易外溢狀態;③試劑用量大技術節能,空白值偏高。
操作注意事項(xiàng):
①加入硝酸廣泛認同、硫酸后國際要求,應(yīng)小火緩緩加熱,待反應(yīng)平穩(wěn)后方大火加熱鍛造,以免泡沫外溢重要部署,結(jié)果偏低。
②及時(shí)補(bǔ)加硝酸工具,避免炭化的過程中;如發(fā)生炭化,必須立即冷卻后添加硝酸廣泛關註;
③如消化中采用硫酸(比色分析時(shí))促進進步,應(yīng)加水脫殘存硝酸,以免生成的亞硝酰硫酸能破壞有機(jī)顯色劑優勢領先,對(duì)測(cè)定產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾迎來新的篇章。
④如采用高氯酸消化,應(yīng)先用濃硝酸分解有機(jī)物推動並實現,后加高氯酸薄弱點,消化過(guò)程中應(yīng)有足夠的硝酸,并且應(yīng)于常溫下添加5mL以下的高氯酸優化程度。
⑤應(yīng)該同時(shí)做空白試驗(yàn)積極性,添加的酸量與處理樣品的用量應(yīng)基本保持一致。
⑥使用高氯酸消解前不斷豐富,要盡量先用硝酸或其他酸預(yù)消解(目的是降低樣液中有機(jī)物含量)實施體系。加入高氯酸時(shí)組建,須小心謹(jǐn)慎,應(yīng)先將消化瓶取下效果較好,離開(kāi)熱源重要的意義,冷卻至室溫,再沿瓶壁緩慢滴加等多個領域,如速度過(guò)猛會(huì)發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)再獲。
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