【中國儀器網 使用手冊】目前在化工、制藥等行業(yè)中十分落實,對原材料和部分成品中的游離水或結晶水的檢測普遍采用卡爾費休水份測定儀倍增效應。在檢測了眾多進口的、國產的各類型儀器以及各行業(yè)檢測人員中製造業,就卡爾-費休水分測定儀使用中存在的有關問題提出交流優化服務策略。
1、卡爾費休水份測定儀安全防護
卡爾-費休試劑主要由碘發展基礎、二氧化硫兩個角度入手、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性*同期,對人體的危害很大生產效率,操作時應在良好的通風條件下進行。尤其是在換試劑時效果,要注意排風使用,以防止有害氣體吸人體內。并戴上防護眼鏡與乳膠手套密度增加,避免有害試劑濺灑眼睛和手上有效性,一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗,嚴重者即送醫(yī)院治療高端化。
但實際情況是有些操作人員對該試劑的危害性認識不足力量,在無任何防護措施的條件下,將試劑隨意倒進倒出提單產,滿屋異味而渾然不顧深入實施,自我保護意識問題有待加強。
2發展空間、卡爾費休水份測定儀試劑的應用
卡爾-費休試劑對新鮮度要求很高效果,購買卡爾-費休試劑要注意生產日期,要根據使用量即買即用。并要避光保存預期,才能延長保存期敢於監督。
目前有不含吡啶的卡爾-費休試劑問世,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題結構,但是測定中發(fā)現含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變較明顯重要的作用,試劑到終點時的顏色是微棕黃色,根據經驗憑肉眼能預測到終點即將到來規模最大,而不含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變不明顯穩中求進,試劑到終點時的顏色是深棕色。
兩者的選擇可根據試樣的含水量以及對樣品檢測準確度要求的不同而定最深厚的底氣。對含水量低協同控製、檢測準確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑品質。
無水甲醇作為樣品的溶解劑利用好,適用范圍很廣。一般的有機化合物解決問題、飽和或不飽和的碳氫化合物以及一般的無機化合物系列、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用環境。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應空間載體。如發(fā)現反應不能中斷,無終點相對簡便,反應連續(xù)進行時重要組成部分,應該考慮到是否有副反應這個問題。當產生副反應時合作,其實只需要幾分鐘的反應勃勃生機,卻一直進行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇極致用戶體驗,可得更為恒定的滴定體積提供有力支撐,而且可在不使用任何專門技術下測定某些酮和醛類化工產品的水分。
PH值過高建議、樣品堿性過高等品率,也會引起副反應,即連續(xù)反應不斷發展,而無終點出現積極影響。此時,PH值過高可用緩沖溶液調節(jié)PH值不斷進步,堿性過高加入甲苯酸工藝技術、水楊酶效率,可緩和堿性溶液,但不能用醋酸近年來。
在進行甲醇水分滴定時(俗稱空白滴定)講道理,如反應瓶中的顏色逐步由無色至深棕色,儀器仍無終點出現技術先進,應視為卡爾-費休試劑已失效更多的合作機會,即應更換試劑。
3情況正常、卡爾費休水份測定儀電極污染與保養(yǎng)
電極是水分測定儀的關鍵部件行業分類,電極表面的污染可直接導致靈敏度降低,有些電極長期應用于油質樣品的分析提高鍛煉,電極表面被油質污染后,靈敏度降低凝聚力量,使得電極對終點的判斷遲鈍有所提升,造成卡爾-費休試劑過量,終點反應時溶液顏色偏深新的力量,此時必須清洗電極先進水平。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應遲鈍全面展示,直接影響測量準確性重要平臺。因此電極使用一段時期以后必須清洗,但是有相當一部分操作人員沒考慮到這個問題核心技術。
當靈敏度降低應用提升,電極受污染嚴重時撛煨??捎眉堈匆稽c丙酮擦電極發展的關鍵,但必須小心翼翼,還必須等丙酮揮發(fā)*后方可使用規模設備≌嬷B所在;蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時,然后取出競爭力,用清水漂洗充分,濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極廣泛應用。在特殊情況下關註度,如樣品等著要分析,清洗電極時間不容許組合運用,這時可用急辦法解決電極污染的事件更讓我明白了。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端迎難而上,濾紙拭凈后,即可見效探索。
儀器如有一段時期不用堅持先行,就應將泵管及液路內的卡爾-費休試劑全部排完,以避免因試劑揮發(fā)引起結晶而堵塞管路滿意度;同樣反應瓶內的卡爾-費休試劑也應排完情況較常見,電極拭凈。在儀器的檢測中經持饕ナ??砂l(fā)現體製,有關操作人員樣品測定結束,電源一關了事創新科技,對儀器的維護和保養(yǎng)與測量的準確度應該是密切相關的問題意識不足服務延伸。
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