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【中國儀器網(wǎng) 使用手冊】質(zhì)譜儀又稱質(zhì)譜計。分離和檢測不同同位素的儀器機遇與挑戰。即根據(jù)帶電粒子在電磁場中能夠偏轉(zhuǎn)的原理廣泛關註,按物質(zhì)原子、分子或分子碎片的質(zhì)量差異進行分離和檢測物質(zhì)組成的一類儀器集成技術。質(zhì)譜儀按應(yīng)用范圍分為同位素質(zhì)譜儀就能壓製、無機質(zhì)譜儀和有機質(zhì)譜儀。按分辨本領(lǐng)分為高分辨適應能力、中分辨和低分辨質(zhì)譜儀更優美;按工作原理分為靜態(tài)儀器和動態(tài)儀器。

質(zhì)譜儀的使用方法與常用進樣技術(shù)
一防控、質(zhì)譜儀的用法
分離和檢測不同同位素的儀器成效與經驗。儀器的主要裝置放在真空中。將物質(zhì)氣化堅實基礎、電離成離子束稍有不慎,經(jīng)電壓加速和聚焦,然后通過磁場電場區(qū)等地,不同質(zhì)量的離子受到磁場電場的偏轉(zhuǎn)不同最為顯著,聚焦在不同的位置,從而獲得不同同位素的質(zhì)量譜規定。質(zhì)譜方法zui早于1913年由J.J.湯姆孫確定環境,以后經(jīng)F.W.阿斯頓等人改進完善。現(xiàn)代質(zhì)譜儀經(jīng)過不斷改進高質量,仍然利用電磁學(xué)原理相對簡便,使離子束按荷質(zhì)比分離。質(zhì)譜儀的性能指標(biāo)是它的分辨率流程,如果質(zhì)譜儀恰能分辨質(zhì)量m和m+Δm合作,分辨率定義為m/Δm〔鷻C,F(xiàn)代質(zhì)譜儀的分辨率達105~106量級,可測量原子質(zhì)量到小數(shù)點后7位數(shù)字一站式服務。
質(zhì)譜儀zui重要的應(yīng)用是分離同位素并測定它們的原子質(zhì)量及相對豐度慢體驗。測定原子質(zhì)量的精度超過化學(xué)測量方法,大約2/3以上的原子的質(zhì)量是用質(zhì)譜方法測定的智能化。由于質(zhì)量和能量的當(dāng)量關(guān)系科技實力,由此可得到有關(guān)核結(jié)構(gòu)與核結(jié)合能的知識。對于可通過礦石中提取的放射性衰變產(chǎn)物元素的分析測量建設,可確定礦石的地質(zhì)年代在此基礎上。質(zhì)譜方法還可用于有機化學(xué)分析,特別是微量雜質(zhì)分析前來體驗,測量分子的分子量自主研發,為確定化合物的分子式和分子結(jié)構(gòu)提供可靠的依據(jù)。由于化合物有著像指紋一樣的*質(zhì)譜更加廣闊,質(zhì)譜儀在工業(yè)生產(chǎn)中也得到廣泛應(yīng)用損耗。
二、質(zhì)譜儀常用進樣技術(shù)
將樣品導(dǎo)入質(zhì)譜儀可分為直接進樣和通過接口兩種方式實現(xiàn)非常完善。
1性能穩定、直接進樣:
在室溫和常壓下,氣態(tài)或液態(tài)樣品可通過一個可調(diào)噴口裝置以中性流的形式導(dǎo)入離子源作用。吸附在固體上或溶解在液體中的揮發(fā)性物質(zhì)可通過頂空分析器進行富集情況正常,利用吸附柱捕集,再采用程序升溫的方式使之解吸技術特點,經(jīng)毛細管導(dǎo)入質(zhì)譜儀提高鍛煉。
對于固體樣品,常用進樣桿直接導(dǎo)入凝聚力量。將樣品置于進樣桿頂部的小坩堝中有所提升,通過在離子源附近的真空環(huán)境中加熱的方式導(dǎo)入樣品,或者可通過在離子化室中將樣品從一可迅速加熱的金屬絲上解吸或者使用激光輔助解吸的方式進行註入了新的力量。這種方法可與電子轟擊電離重要的作用、化學(xué)電離以及場電離結(jié)合,適用于熱穩(wěn)定性差或者難揮發(fā)物的分析去創新。
目前質(zhì)譜進樣系統(tǒng)發(fā)展較快的是多種液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用的接口技術(shù),用以將色譜流出物導(dǎo)入質(zhì)譜緊迫性,經(jīng)離子化后供質(zhì)譜分析結構。主要技術(shù)包括各種噴霧技術(shù)(電噴霧,熱噴霧和離子噴霧)高效;傳送裝置(粒子束)和粒子誘導(dǎo)解吸(快原子轟擊)等溝通協調。
2高質量發展、電噴霧接口
帶有樣品的色譜流動相通過一個帶有數(shù)千伏高壓的針尖噴口噴出,生成帶電液滴高效節能,經(jīng)干燥氣除去溶劑后影響力範圍,帶電離子通過毛細管或者小孔直接進入質(zhì)量分析器。傳統(tǒng)的電噴霧接口只適用于流動相流速為1~5μl/min的體系新創新即將到來,因此電噴霧接口主要適用于微柱液相色譜邁出了重要的一步。同時由于離子可以帶多電荷,使得高分子物質(zhì)的質(zhì)荷比落入大多數(shù)四極桿或磁質(zhì)量分析器的分析范圍(質(zhì)荷比小于4000)設施,從而可分析分子量高達幾十萬道爾頓(Da)的物質(zhì)需求。
3、熱噴霧接口
存在于揮發(fā)性緩沖液流動相(如乙酸銨溶液)中的待測物組合運用,由細徑管導(dǎo)入離子源更讓我明白了,同時加熱,溶劑在細徑管中除去積極,待測物進入氣相探索。其中性分子可以通過與氣相中的緩沖液離子(如NH4+)反應(yīng),以化學(xué)電離的方式離子化產業,再被導(dǎo)入質(zhì)量分析器滿意度。熱噴霧接口適用的液體流量可達2ml/min,并適合于含有大量水的流動相狀況,可用于測定各種極性化合物機製性梗阻。由于在溶劑揮發(fā)時需要利用較高溫度加熱,因此待測物有可能受熱分解全過程。
4集成應用、離子噴霧接口
在電噴霧接口基礎(chǔ)上,利用氣體輔助進行噴霧不負眾望,可提高流動相流速達到1ml/min.電噴霧和離子噴霧技術(shù)中使用的流動相體系含有的緩沖液必須是揮發(fā)性的高效流通。
5、粒子束接口
將色譜流出物轉(zhuǎn)化為氣溶膠精準調控,于脫溶劑室脫去溶劑功能,得到的中性待測物分子導(dǎo)入離子源,使用電子轟擊或者化學(xué)電離的方式將其離子化解決,獲得的質(zhì)譜為經(jīng)典的電子轟擊電離或者化學(xué)電離質(zhì)譜圖預期,其中前者含有豐富的樣品分子結(jié)構(gòu)信息。但粒子束接口對樣品的極性攜手共進,熱穩(wěn)定性和分子質(zhì)量有一定限制共同,zui適用于分子量在1000Da以下的有機小分子測定。
6經過、解吸附技術(shù)
將微柱液相色譜與粒子誘導(dǎo)解吸技術(shù)(快原子轟擊簡單化,液相二次粒子質(zhì)譜)結(jié)合力度,一般使用的流速在1~10μl/min之間,流動相須加入微量難揮發(fā)液體(如甘油)系統性∮绿叫侣?;旌弦后w通過一根毛細管流到置于離子源中的金屬靶上,經(jīng)溶劑揮發(fā)后形成的液膜被高能原子或者離子轟擊而離子化傳遞。得到的質(zhì)譜圖與快原子轟擊或者液相二次離子質(zhì)譜的質(zhì)譜圖類似試驗,但是本底卻大大降低。
有機質(zhì)譜可廣泛用于有機化學(xué)提供有力支撐、生物學(xué)切實把製度、地球化學(xué)、核工業(yè)自行開發、材料科學(xué)進行部署、環(huán)境科學(xué)、醫(yī)學(xué)衛(wèi)生應用情況、食品化學(xué)保護好、石油化工等領(lǐng)域以及空間技術(shù)和*工作等特種分析方面。無機質(zhì)譜廣泛用于地質(zhì)學(xué)表現、礦物學(xué)特點、地球化學(xué)、核工業(yè)結論、材料科學(xué)和諧共生、環(huán)境科學(xué)、醫(yī)學(xué)衛(wèi)生適應性強、食品化學(xué)技術交流、石油化工等領(lǐng)域以及空間技術(shù)和*工作等特種分析方面。

質(zhì)譜儀的使用方法與常用進樣技術(shù)
一防控、質(zhì)譜儀的用法
分離和檢測不同同位素的儀器成效與經驗。儀器的主要裝置放在真空中。將物質(zhì)氣化堅實基礎、電離成離子束稍有不慎,經(jīng)電壓加速和聚焦,然后通過磁場電場區(qū)等地,不同質(zhì)量的離子受到磁場電場的偏轉(zhuǎn)不同最為顯著,聚焦在不同的位置,從而獲得不同同位素的質(zhì)量譜規定。質(zhì)譜方法zui早于1913年由J.J.湯姆孫確定環境,以后經(jīng)F.W.阿斯頓等人改進完善。現(xiàn)代質(zhì)譜儀經(jīng)過不斷改進高質量,仍然利用電磁學(xué)原理相對簡便,使離子束按荷質(zhì)比分離。質(zhì)譜儀的性能指標(biāo)是它的分辨率流程,如果質(zhì)譜儀恰能分辨質(zhì)量m和m+Δm合作,分辨率定義為m/Δm〔鷻C,F(xiàn)代質(zhì)譜儀的分辨率達105~106量級,可測量原子質(zhì)量到小數(shù)點后7位數(shù)字一站式服務。
質(zhì)譜儀zui重要的應(yīng)用是分離同位素并測定它們的原子質(zhì)量及相對豐度慢體驗。測定原子質(zhì)量的精度超過化學(xué)測量方法,大約2/3以上的原子的質(zhì)量是用質(zhì)譜方法測定的智能化。由于質(zhì)量和能量的當(dāng)量關(guān)系科技實力,由此可得到有關(guān)核結(jié)構(gòu)與核結(jié)合能的知識。對于可通過礦石中提取的放射性衰變產(chǎn)物元素的分析測量建設,可確定礦石的地質(zhì)年代在此基礎上。質(zhì)譜方法還可用于有機化學(xué)分析,特別是微量雜質(zhì)分析前來體驗,測量分子的分子量自主研發,為確定化合物的分子式和分子結(jié)構(gòu)提供可靠的依據(jù)。由于化合物有著像指紋一樣的*質(zhì)譜更加廣闊,質(zhì)譜儀在工業(yè)生產(chǎn)中也得到廣泛應(yīng)用損耗。
二、質(zhì)譜儀常用進樣技術(shù)
將樣品導(dǎo)入質(zhì)譜儀可分為直接進樣和通過接口兩種方式實現(xiàn)非常完善。
1性能穩定、直接進樣:
在室溫和常壓下,氣態(tài)或液態(tài)樣品可通過一個可調(diào)噴口裝置以中性流的形式導(dǎo)入離子源作用。吸附在固體上或溶解在液體中的揮發(fā)性物質(zhì)可通過頂空分析器進行富集情況正常,利用吸附柱捕集,再采用程序升溫的方式使之解吸技術特點,經(jīng)毛細管導(dǎo)入質(zhì)譜儀提高鍛煉。
對于固體樣品,常用進樣桿直接導(dǎo)入凝聚力量。將樣品置于進樣桿頂部的小坩堝中有所提升,通過在離子源附近的真空環(huán)境中加熱的方式導(dǎo)入樣品,或者可通過在離子化室中將樣品從一可迅速加熱的金屬絲上解吸或者使用激光輔助解吸的方式進行註入了新的力量。這種方法可與電子轟擊電離重要的作用、化學(xué)電離以及場電離結(jié)合,適用于熱穩(wěn)定性差或者難揮發(fā)物的分析去創新。
目前質(zhì)譜進樣系統(tǒng)發(fā)展較快的是多種液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用的接口技術(shù),用以將色譜流出物導(dǎo)入質(zhì)譜緊迫性,經(jīng)離子化后供質(zhì)譜分析結構。主要技術(shù)包括各種噴霧技術(shù)(電噴霧,熱噴霧和離子噴霧)高效;傳送裝置(粒子束)和粒子誘導(dǎo)解吸(快原子轟擊)等溝通協調。
2高質量發展、電噴霧接口
帶有樣品的色譜流動相通過一個帶有數(shù)千伏高壓的針尖噴口噴出,生成帶電液滴高效節能,經(jīng)干燥氣除去溶劑后影響力範圍,帶電離子通過毛細管或者小孔直接進入質(zhì)量分析器。傳統(tǒng)的電噴霧接口只適用于流動相流速為1~5μl/min的體系新創新即將到來,因此電噴霧接口主要適用于微柱液相色譜邁出了重要的一步。同時由于離子可以帶多電荷,使得高分子物質(zhì)的質(zhì)荷比落入大多數(shù)四極桿或磁質(zhì)量分析器的分析范圍(質(zhì)荷比小于4000)設施,從而可分析分子量高達幾十萬道爾頓(Da)的物質(zhì)需求。
3、熱噴霧接口
存在于揮發(fā)性緩沖液流動相(如乙酸銨溶液)中的待測物組合運用,由細徑管導(dǎo)入離子源更讓我明白了,同時加熱,溶劑在細徑管中除去積極,待測物進入氣相探索。其中性分子可以通過與氣相中的緩沖液離子(如NH4+)反應(yīng),以化學(xué)電離的方式離子化產業,再被導(dǎo)入質(zhì)量分析器滿意度。熱噴霧接口適用的液體流量可達2ml/min,并適合于含有大量水的流動相狀況,可用于測定各種極性化合物機製性梗阻。由于在溶劑揮發(fā)時需要利用較高溫度加熱,因此待測物有可能受熱分解全過程。
4集成應用、離子噴霧接口
在電噴霧接口基礎(chǔ)上,利用氣體輔助進行噴霧不負眾望,可提高流動相流速達到1ml/min.電噴霧和離子噴霧技術(shù)中使用的流動相體系含有的緩沖液必須是揮發(fā)性的高效流通。
5、粒子束接口
將色譜流出物轉(zhuǎn)化為氣溶膠精準調控,于脫溶劑室脫去溶劑功能,得到的中性待測物分子導(dǎo)入離子源,使用電子轟擊或者化學(xué)電離的方式將其離子化解決,獲得的質(zhì)譜為經(jīng)典的電子轟擊電離或者化學(xué)電離質(zhì)譜圖預期,其中前者含有豐富的樣品分子結(jié)構(gòu)信息。但粒子束接口對樣品的極性攜手共進,熱穩(wěn)定性和分子質(zhì)量有一定限制共同,zui適用于分子量在1000Da以下的有機小分子測定。
6經過、解吸附技術(shù)
將微柱液相色譜與粒子誘導(dǎo)解吸技術(shù)(快原子轟擊簡單化,液相二次粒子質(zhì)譜)結(jié)合力度,一般使用的流速在1~10μl/min之間,流動相須加入微量難揮發(fā)液體(如甘油)系統性∮绿叫侣?;旌弦后w通過一根毛細管流到置于離子源中的金屬靶上,經(jīng)溶劑揮發(fā)后形成的液膜被高能原子或者離子轟擊而離子化傳遞。得到的質(zhì)譜圖與快原子轟擊或者液相二次離子質(zhì)譜的質(zhì)譜圖類似試驗,但是本底卻大大降低。
有機質(zhì)譜可廣泛用于有機化學(xué)提供有力支撐、生物學(xué)切實把製度、地球化學(xué)、核工業(yè)自行開發、材料科學(xué)進行部署、環(huán)境科學(xué)、醫(yī)學(xué)衛(wèi)生應用情況、食品化學(xué)保護好、石油化工等領(lǐng)域以及空間技術(shù)和*工作等特種分析方面。無機質(zhì)譜廣泛用于地質(zhì)學(xué)表現、礦物學(xué)特點、地球化學(xué)、核工業(yè)結論、材料科學(xué)和諧共生、環(huán)境科學(xué)、醫(yī)學(xué)衛(wèi)生適應性強、食品化學(xué)技術交流、石油化工等領(lǐng)域以及空間技術(shù)和*工作等特種分析方面。
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