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化妝品中硫柳汞的測定——HPLC法

來源: 北京迪馬科技有限公司    2016年09月21日 16:57  

硫柳汞是一類含汞的有機(jī)化合物新的力量,由于硫柳汞具有美白功效,一些不法商人將汞類化合物違法添加至化妝品中便利性。我國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》對化妝品中硫柳汞含量和范圍作了相關(guān)規(guī)定全面展示,用量不超過0.007%,用于眼部化妝品中新技術。

目前檢測硫柳汞的文獻(xiàn)方法較少共同學習,主要有化學(xué)滴定法、分光光度計(jì)法深入、HPLC-UV和HPLC-ICP-MS等方法效高。目前的檢測方法在耗材成本、干擾排除基礎、測試范圍等方面均存在一定的局限性性能。液相色譜法選擇性強(qiáng)、靈敏度高對外開放、分離度好技術創新,是具有一定研究基礎(chǔ)與推廣意義的分析方法。

方法優(yōu)勢:

迪馬科技建立固相萃取-液相色譜法檢測化妝品中硫柳汞資料,樣品用甲醇溶解后廣泛應用,使用固相萃取柱進(jìn)行凈化,液相色譜法檢測堅定不移。

  1. 方法定量限是35.0 mg/kg(以汞計(jì))組合運用,低于化妝品衛(wèi)生規(guī)范的規(guī)定,回收率達(dá)80%以上迎難而上;

  2. 本方法操作簡單積極,凈化效果好,同時(shí)保證結(jié)果的準(zhǔn)確性堅持先行、重現(xiàn)性產業;

  3. 本方案適用于各省市出入境、質(zhì)檢情況較常見、疾控可持續、食品藥品檢驗(yàn)所、第三方檢測機(jī)構(gòu)體製、高校和科研院所等構建。

以下為詳細(xì)解決方案創新科技,敬請參考!

化妝品中硫柳汞的測定——HPLC法

1共創輝煌、適用范圍

本方案適用于卸妝液具有重要意義、眼霜、睫毛膏大部分、眼影等眼部化妝品中硫柳汞的檢測應用創新;本方法定量限是35.0 mg/kg(以汞計(jì))。

2機構、卸妝水

2.1提取

搖勻樣品的特性,取0.5 mL,加入5 mL甲醇基礎,充分搖勻2 min提供堅實支撐,待凈化。

2.2 凈化——ProElut LLG 6 mL(Cat#:65916)

a活      化:

5 mL甲醇經過、10 mL 10%甲酸甲醇簡單化、10 mL甲醇活化;

b上      樣:

加入待凈化液明確了方向,棄去流出液系統性;

c淋      洗:

加入5 mL甲醇,棄去流出液單產提升;

d洗      脫:

加入3 mL 10%甲酸甲醇傳遞,收集流出液;用10%甲酸甲醇定容至3 mL勞動精神,混勻開展攻關合作,供HPLC分析。

3預下達、眼影的有效手段、眼霜、睫毛膏方案、眼部凝膠關鍵技術、眼線液、眼線膏深入、眉筆

3.1提取

取樣品0.5 g技術研究,加入10 mL甲醇,充分振搖1 min(較粘樣品可適當(dāng)超聲輔助溶解)開展研究,6000 rpm下離心2 min姿勢,收集上清液,取5 mL上清液待凈化首要任務。

3.2 凈化——ProElut NH2 200 mg/3 mL(Cat#:63303)

a活      化:

3 mL甲醇綠色化、6 mL 10%甲酸甲醇不同需求、6 mL甲醇活化;

b上      樣:

加入待凈化液相對較高,棄去流出液資源配置;

c淋      洗:

加入3 mL甲醇,棄去流出液相關;

d洗      脫:

加入3 mL 10%甲酸甲醇,收集流出液豐富內涵;用10%甲酸甲醇定容至3 mL生產效率,混勻,供HPLC分析適應性。

4節點、色譜條件

色譜柱:Spursil C18,250 mm × 4.6 mm落地生根,5 μm(Cat#:82006)

流  速:1.0 mL/min    進(jìn)樣量:20 μL   柱  溫:35 ℃

檢測器:PDA 240 nm

流動相:50 mmol/L乙酸銨:甲醇=60:40

5的特點、添加回收結(jié)果

化妝品中硫柳汞HPLC檢測添加回收結(jié)果

樣品

添加水平mg/kg

(以汞計(jì))

平均回收率

(%)

RSD(%)

(n=6)

卸妝液

35

90.73

9.83

70

94.80

3.52

140

84.08

10.38

眼霜

35

93.67

6.84

70

104.55

5.92

140

106.91

7.39

眼線液

35

84.09

10.30

70

105.40

4.81

140

94.06

2.50

眼影

35

84.77

13.70

70

108.25

4.18

140

97.46

1.39

 

硫柳汞標(biāo)準(zhǔn)品(11.67 mg/L,以汞計(jì))液相色譜圖

硫柳汞標(biāo)準(zhǔn)品(23.33 mg/L有效保障,以汞計(jì))液相色譜圖

加水平為70 mg/kg卸妝液中硫柳汞檢測的液相色譜圖

卸妝液中硫柳汞檢測(空白樣品)的液相色譜圖

添加水平為70 mg/kg眼霜中硫柳汞檢測的液相色譜圖

眼霜中硫柳汞檢測(空白樣品)的液相色譜圖

添加水平為70 mg/kg眼線液中硫柳汞檢測的液相色譜圖

眼線液中硫柳汞檢測(空白樣品)的液相色譜圖

添加水平為70 mg/kg眼影中硫柳汞檢測的液相色譜圖

眼影中硫柳汞檢測(空白樣品)的液相色譜圖

 

化妝品中硫柳汞的測定——HPLC法相關(guān)產(chǎn)品信息:

貨號

名稱

規(guī)格

樣品前處理

65916

ProElut LLG

350 mg/6 mL 30/pk

63303

ProElut NH2

200 mg/3 mL 50/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

12位

4803

1,3,6mL柱管通用連接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正壓兩用泵大數據,無油

1/pk

99013

抽濾瓶套裝

(包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

1/pk

30039

FitMax針頭式過濾器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

30040

FitMax針頭式過濾器 Nylon

13 mm,0.45 μm 100/pk

標(biāo)準(zhǔn)品

50D-273539-5G

硫柳汞[54-64-8]

5 g

色譜柱及保護(hù)柱

82006

Spursil C18

極性改性反相色譜柱

250 x 4.6 mm,5 μm

6803

Spursil C18保護(hù)柱芯

5 μm, 10 x 4.0 mm 2/pk

6220

EasyGuard保護(hù)柱柱套

1/pk

HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑

50102

甲醇  HPLC級

4 L

50144

甲酸  HPLC級

50   mL

50138

乙酸銨  HPLC級

100   g

通用色譜產(chǎn)品

52401B

瓶架/藍(lán)色(現(xiàn)貨)

50孔

52401A

瓶架/白色(現(xiàn)貨)

50孔

1034

樣品瓶(棕色/螺紋)

2 mL, 100/pk

1035

樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

100/pk

H80465

HPLC 進(jìn)樣針

25 μL

紅色產(chǎn)品貨號#30039講實踐、#30040數字技術、#1034、#1035*

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