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石墨類負(fù)極材料中多種雜質(zhì)元素電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分析方法

來源: 上海美析儀器有限公司    2023年08月08日 13:48  

本文介紹了一種使用(ICP-OES)分析石墨類負(fù)極材料中多種雜質(zhì)元素的方法資源配置,并對(duì)該方法進(jìn)行了系統(tǒng)驗(yàn)證信息。該方法的加標(biāo)回收率在90%110%之間,且2.5h穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于1.5%特性,證明該方法具有良好的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性傳承,適用于對(duì)多品牌、多批次石墨類負(fù)極材料中的雜質(zhì)元素進(jìn)行分析。
負(fù)極材料作為鋰離子電池的四大材料之一形式,能夠可逆地進(jìn)行脫/嵌鋰離子建設應用。目前主流的負(fù)極材料仍然是石墨類負(fù)極材料支撐作用。隨著電池能量密度的提升日漸深入,石墨類負(fù)極材料的容量利用率逐漸接近理論值,同時(shí)壓實(shí)密度越來越高同時,這就要求石墨類負(fù)極材料的穩(wěn)定性也要隨之提高互動式宣講。石墨類負(fù)極材料中的雜質(zhì)含量對(duì)其穩(wěn)定性有著重要影響,因此如何有效測(cè)定并除去石墨類負(fù)極材料中的微量雜質(zhì)元素變得尤為重要模式。鐵(Fe)元素的含量是石墨類負(fù)極材料等級(jí)劃分的重要指標(biāo)之一:Fe含量越低自動化,則級(jí)別越高。因此Fe是目前石墨類負(fù)極材料中必測(cè)的元素之一高品質。另外不折不扣,為優(yōu)化電池的循環(huán)性能(提升充放電次數(shù)),石墨類負(fù)極材料生產(chǎn)工藝中往往會(huì)進(jìn)行包覆和摻雜流程資源優勢, 而在這些流程中有可能引入其它元素高效利用。準(zhǔn)確測(cè)定這些元素的含量成為提升產(chǎn)品品質(zhì)的前提。 
本文針對(duì)上述問題估算,開發(fā)出一種快速講理論、準(zhǔn)確地測(cè)定石墨類負(fù)極材料中FeAl不要畏懼、As服務為一體、BaBe逐漸顯現、Cd全會精神、CoCr拓展基地、Cu集中展示、KMg不合理波動、Mn宣講手段、NaNi表示、Pb全面闡釋、SrVZn18種元素的ICP-OES方法競爭力所在。 
實(shí)驗(yàn)部分試劑引人註目、標(biāo)準(zhǔn)品和樣品高純硝酸和高純鹽酸購于蘇州晶瑞公司;10mg/L多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液2A購于安捷倫科技公司(部件號(hào)8500-6940);實(shí)驗(yàn)用水為Millipore Milli-Q超純水系統(tǒng)現(xiàn)制備的高純?nèi)ルx子水好宣講;樣品為市售產(chǎn)品註入新的動力。
儀器和設(shè)備采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 (ICP-6800),該儀器在水平觀測(cè)模式下測(cè)量低濃度雜質(zhì)元素時(shí)具有較高的靈敏度;該儀器具有高通量雙重提升、高靈敏度和寬動(dòng)態(tài)范圍等特點(diǎn)。微波消解儀事關全面;趕酸儀表現明顯更佳;萬分之一電子天平;超純水系統(tǒng)技術節能。
標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的配制取1mL多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液2A指導,用2% (V/V)硝酸溶液定容至10mL,配制成1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列1溶液國際要求;分別取50流動性、100250競爭激烈、5001000μL標(biāo)準(zhǔn)系列1溶液持續創新,用2% (V/V)硝酸溶液定容至5mL,配制成0.01參與能力、0.02合理需求、0.050.10.2mg/L系列標(biāo)準(zhǔn)溶液充分發揮。石墨類負(fù)極材料樣品消解步驟:準(zhǔn)確稱取石墨粉0.5g(到0.0001g)高質量,加入5mL王水和5mL去離子水,放入微波消解儀進(jìn)行程序升溫選擇適用。消解完成后管理,冷卻至室溫,開蓋后置于趕酸儀上趕至近干業務指導。然后轉(zhuǎn)移到50mL塑料容量瓶中覆蓋範圍,并用高純水定容至刻度。靜止后積極性,取上清液上機(jī)測(cè)量奮勇向前。每個(gè)樣品設(shè)置2個(gè)平行試驗(yàn)組、2個(gè)加標(biāo)組實施體系,同時(shí)設(shè)置2個(gè)樣品空白組組建。  
結(jié)果與討論標(biāo)準(zhǔn)曲線在石墨類負(fù)極材料中的雜質(zhì)元素分析中,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析效果較好。通過標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果發(fā)現(xiàn)重要的意義,所考察的18種元素的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9995持續,這些元素的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)列于表1中,其中Fe元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線示例見圖1再獲。

1.png

方法檢測(cè)限產品和服務、樣品含量和加標(biāo)回收率在分析過程中連續(xù)測(cè)定11次樣品空白溶液,由此計(jì)算得出方法檢測(cè)限(MDL)體驗區。本文所考察的18種雜質(zhì)元素的方法檢測(cè)限如表2所示增多。

2.png

長期穩(wěn)定性采用石墨類負(fù)極樣品B的加標(biāo)溶液(加標(biāo)濃度均為0.025mg/L)來進(jìn)行長期穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)。樣品加標(biāo)溶液連續(xù)測(cè)試2.5h增幅最大,所測(cè)得的雜質(zhì)元素結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)如表4所示共享應用。從中可以看出生產能力,所考察的18種雜質(zhì)元素的測(cè)定結(jié)果RSD均小于1.5%標準,表明該方法在進(jìn)行石墨類負(fù)極材料中雜質(zhì)元素的分析時(shí)具有較好穩(wěn)定性和可靠性。

3.png

結(jié)論:目前國內(nèi)鋰電池行業(yè)主要以Fe含量判斷石墨類負(fù)極材料的純度級(jí)別堅持好,但其它金屬元素的含量也影響負(fù)極材料的品質(zhì)即將展開。本文建立了石墨類負(fù)極材料中18種雜質(zhì)元素(含Fe在內(nèi))同時(shí)檢測(cè)的方法,有效擴(kuò)展了該材料純度評(píng)價(jià)的全面性特性,并通過檢測(cè)限傳承、加標(biāo)回收率和穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了該方法的可靠性,為今后更高純度負(fù)極材料的定級(jí)提供了有力的方法支持建言直達。

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