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你知道嗎開展？

啤酒的風(fēng)味物質(zhì)組成十分復(fù)雜互動互補，主要由如醇類(lèi)、脂類(lèi)意向、醛類(lèi)意料之外、酮類(lèi)等物質(zhì)組成，這些物質(zhì)的種類(lèi)和數(shù)量直接決定了啤酒的風(fēng)味特性形式。風(fēng)味化合物除了有非極性的揮發(fā)性有機(jī)物VOCs和半揮發(fā)性有機(jī)物SVOCs以外置之不顧，還有一部分是極性的揮發(fā)物質(zhì)難以被萃取分析。

那么數字化，我們可以設(shè)想一下方便，有沒(méi)有一種技術(shù)可以同時(shí)萃取非極性和極性的風(fēng)味化合物？

小編舉手回答：TF-SPME薄膜固相微萃取技術(shù)可以幫到您深刻內涵。

 問(wèn)： 請(qǐng)問(wèn)什么是TF-SPME薄膜固相微萃取技術(shù)傳遞？

 答： TF-SPME技術(shù)是一種具有高萃取相體積與高表面積的新型無(wú)溶劑萃取技術(shù)。

 問(wèn)： TF-SPME的適用范圍深入闡釋？

 答  (1) 痕量VOCs或SVOCs分析

      (2) 同時(shí)萃取低分子量極性和非極性分析物相關性。

 問(wèn)： 還想請(qǐng)問(wèn)一下TF-SPME薄膜有哪幾種填料類(lèi)型？

 答： (1) PDMS：非極性VOCs和SVOCs;

      (2) PDMS/DVB：VOCs和SVOCs的一般分析;

      (3) PDMS/HLB：更廣泛的極性和非極性化合物分析物聯與互聯。

SPME固相微萃取技術(shù)

圖1：固相微萃取纖維SPME fiber

SPME固相微萃取技術(shù)是基于分析物在樣品基質(zhì)與吸附劑之間的分配平衡穩定，已被廣泛應(yīng)用于風(fēng)味物質(zhì)分析。然而供給，SPME fiber具有一定的局限性效高化，小型化的設(shè)計(jì)限制了吸附劑涂層的表面積和體積，從而限制了萃取相的吸附容量和影響分析物的萃取速率投入力度。

近年來(lái)創造，以傳統(tǒng)Fiber為原型，把吸附相涂在碳網(wǎng)片上的固相微萃取新技術(shù)——薄膜固相微萃取技術(shù)(簡(jiǎn)稱(chēng)TF-SPME或Thin Film SPME)貢獻法治，大大提高了吸附劑的萃取相體積和比表面積設備製造，從而增加吸附容量發展需要，通過(guò)熱脫附設(shè)備熱解析與GC-MS耦合，降低GC-MS的檢測(cè)限管理。

TF-SPME裝置

TF-SPME由Janusz Pawliszyn教授發(fā)明顯示，用于分析超痕量的VOCs和SVOCs等揮發(fā)性有機(jī)物。具有以下特點(diǎn)：

●   減少達(dá)到平衡所需的時(shí)間效率和安，萃取效率更高設計能力；

●   增大吸附容量，提高靈敏度深入開展；

●   適用于極性和非極性的揮發(fā)性有機(jī)物和半揮發(fā)性有機(jī)物更為一致；

●   機(jī)械及化學(xué)穩(wěn)定性好，可以在惡劣環(huán)境中現(xiàn)場(chǎng)采樣技術的開發；

●   適用于所有標(biāo)準(zhǔn)尺寸的熱脫附儀（3.5x1/4’’）研究與應用。

圖2：TF-SPME使用方法

這時(shí)候，一定有人要質(zhì)疑了——為什么TF-SPME能同時(shí)萃取極性和非極性VOCs呢更高效？

答：想要同時(shí)萃取非極性和極性揮發(fā)性化合物全面協議，可以通過(guò)涂有PDMS/HLB的固相微萃取薄膜來(lái)實(shí)現(xiàn)，HLB顆粒是專(zhuān)為提取低分子量極性和非極性化合物而設(shè)計(jì)的具體而言。

HLB顆粒是什么工具？

HLB是Hydrophile Lipophilic Balance的縮寫(xiě)，HLB是一種親水親油平衡顆粒發揮重要作用，近年來(lái)逐漸被作為吸附劑填料像一棵樹，專(zhuān)門(mén)為萃取低分子量極性和非極性化合物而設(shè)計(jì)。

HLB親水親油平衡調(diào)料由特殊的共聚合技術(shù)制備而成去突破，由二乙烯基苯結(jié)構(gòu)和N-乙烯基吡咯烷酮骨架結(jié)構(gòu)共聚合技術(shù)制備而成能運用。由于二乙烯基苯中的芳香環(huán)結(jié)構(gòu)保留非極性化合物，N-乙烯基吡咯烷酮的內(nèi)酰胺環(huán)結(jié)構(gòu)保留極性化合物智能設備，所以在HLB顆粒中該骨架結(jié)構(gòu)在疏水性和親水性相互作用之間提供了平衡不可缺少。

圖3：左圖為HLB親油性基團(tuán)；右圖為HLB親水性基團(tuán)

應(yīng)用案例

分步TF-SPME（Sequintal TF-SPME）分析啤酒樣品中的極性和非極性化合物

Pawliszyn教授團(tuán)隊(duì)近日提出特點，使用分步TF-SPME薄膜固相微萃取法分析啤酒中的極性和非極性化合物積極回應，在提高萃取能力的同時(shí)，可以有效消除復(fù)雜樣品萃取過(guò)程中由于基質(zhì)成分競(jìng)爭(zhēng)效應(yīng)而導(dǎo)致的的取代（displacement）和飽和（saturation）現(xiàn)象又進了一步，提高了對(duì)復(fù)雜食品樣本定量分析的靈敏度和準(zhǔn)確性多種場景。

萃取過(guò)程：

將樣品至于10/20ml頂空瓶中，400 rpm攪拌規劃，并加熱樣品至40℃擴大公共數據，把TF-SPME裝置浸入/頂空萃取樣品萃取。

連續(xù)TF-SPME步驟如下：

第一步：采用PDMS TF-SPME薄膜萃取食品基質(zhì)中高濃度存在的非極性化合物和其他化合物；

第二步：使用PDMS/HLB TF-SPME薄膜萃取第一步剩余的化合物核心技術體系，包括極性化合物開拓創新；

第三步：萃取結(jié)束時(shí)使用去離子水去除TF-SPME薄膜表面殘留物質(zhì)，把第一步和第二步的TF-SPME薄膜放入同一個(gè)空熱脫附管中進(jìn)行熱解析必然趨勢。

最終結(jié)論

使用順序TF-SPME分析啤酒中的糠醛（LogP=0.34）促進善治、甲縮醛（LogP=0.34）、芳樟醇（LogP=2.823）多樣性、苯乙醇（LogP=1.36）發揮效力、己酸乙酯（LogP=2.823）、大馬士酮（LogP=4.042）明顯、香蘭素（LogP=1.21）安全鏈、α-葎草烯（LogP=6.53）和苯乙烯（LogP=2.95）等物質(zhì)。

圖4：分析化合物的結(jié)構(gòu)和logP值

PDMS涂層的TF-SPME薄膜對(duì)非極性分析物表現(xiàn)出良好的選擇性和萃取性能技術創新，但對(duì)于低LogP的糠醛處理方法、甲縮醛重要作用、苯乙醇持續向好、香蘭素等極性分析物幾乎沒(méi)有萃取效果，所以需要疊加使用PDMS/HLB涂層的TF-SPME薄膜對(duì)其極性化合物進(jìn)行萃取發展基礎。下圖表示兩個角度入手，使用分步TF-SPME薄膜固相微萃取（紅色）提取的極性化合物（包括糠醛同期、苯乙醇等）的量明顯高于單獨(dú)使用 HLB/PDMS TF-SPME （藍(lán)色）萃取的量生產效率，達(dá)到了1+1＞2的效果！

圖5 添加了所有分析物（50ppb）和葎草烯（15ppb）的10ml標(biāo)準(zhǔn)混合物中萃刃Ч?∈褂?；藍(lán)色：僅使用一個(gè)PDMS/HLB TF-SPME薄膜萃取，紅色：使用PDMS TF-SPME薄膜&PDMS/HLB TF-SPME 薄膜順序萃取

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