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氣質(zhì)聯(lián)用儀GC–MS以其快速占、靈敏、選擇性好的特點提供了有力支撐，在有機(jī)化合物分析方面得到了快速發(fā)展激發創作，廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、石油化工提供深度撮合服務、食品生產(chǎn)等行業(yè)進一步提升。為確保儀器檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠，需要對儀器進(jìn)行計量校準(zhǔn)研究成果。本文教您教你改進(jìn)氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS的色譜參數(shù)設(shè)置方法，使得測試精度更高更準(zhǔn)完善好。

標(biāo)準(zhǔn)的色譜參數(shù)設(shè)置方法

不分流進(jìn)樣 1 μL大面積，流量為 1.0 mL／min，進(jìn)樣口溫度為 250℃問題分析，傳輸線溫度為 250℃培養，八氟萘按照表1程序升溫，六氯苯和硬脂酸甲酯按照表 2 程序升溫導向作用。該方法主要適用于安裝有色譜柱型號為 DB–5MS方案，色譜柱長 30 m、內(nèi)徑 0.25 mm十大行動、膜厚 0.25μm的儀器的校準(zhǔn)左右。

但實際校準(zhǔn)工作中經(jīng)常會遇到生產(chǎn)廠家不同的儀器，儀器所用色譜柱型號綜合措施、長度可靠保障、內(nèi)徑、膜厚各不相同，如果按照附錄 C 提供的色譜參數(shù)設(shè)置就不合適開展，經(jīng)常會遇到色譜出峰時間很晚或不出峰等問題互動互補，從而影響校準(zhǔn)工作的順利進(jìn)行。因此校準(zhǔn)規(guī)范提供的參考色譜參數(shù)設(shè)置方法有一定局限性意向，不能普遍適用于各種型號儀器的校準(zhǔn)意料之外。

改進(jìn)的色譜參數(shù)設(shè)置方法

進(jìn)樣口溫度設(shè)置為 280℃，傳輸線溫度 280℃形式，針對不同長度色譜柱采用不同的升溫速率置之不顧，八氟萘按照表 3 程序升溫，六氯苯和硬脂酸甲酯按照表 4 程序升溫進一步提升。

一般進(jìn)樣口溫度高于柱溫 30～50℃能確保所用分析物經(jīng)過進(jìn)樣口后*氣化空間廣闊，防止溫度過低氣化速度慢，使樣品峰擴(kuò)展產(chǎn)生舌頭峰改革創新；溫度過高產(chǎn)生裂解峰知識和技能，所以將進(jìn)樣口溫度從 250℃提高到 280℃。在色譜柱長一定的條件下新模式，溶劑與溶質(zhì)的保留時間比較接近時實現，程序升溫起始溫度低于溶劑沸點溫度，降低升溫速率能達(dá)到更好的分離效果組織了。八氟萘濃度很低服務體系，柱箱起始溫度降到50℃，然后增加80℃恒溫1 min的步驟搶抓機遇，有利于增大八氟萘與異辛烷的分離度分析，使兩者更好分離。當(dāng)色譜柱比較長時全面闡釋，提高升溫速率能縮短溶質(zhì)在色譜柱中的停留時間非常激烈，從而縮短測試時間，提高工作效率貢獻法治；另外降低柱箱結(jié)束溫度可以更好地保護(hù)色譜柱設備製造，延長色譜柱使用壽命。

改進(jìn)的色譜參數(shù)設(shè)置方法的驗證

在12臺不同儀器上進(jìn)行驗證測試攻堅克難，結(jié)果如下：

（1）在色譜柱長 15 m 時管理，八氟萘出峰時間小于 3 min，六氯苯出峰時間在 4 min 左右雙向互動，硬脂酸甲酯出峰時間在 5 min 左右效率和安。在色譜柱長 30m時，八氟萘出峰時間在 4 min 左右品牌，六氯苯出峰時間在 5 min 左右深入開展，硬脂酸甲酯出峰時間小于 7 min求得平衡，所有儀器都在短時間內(nèi)出峰。

（2）有儀器的色譜柱跟校準(zhǔn)規(guī)范中提供的參考色譜柱同規(guī)格空間廣闊，采用新的色譜參數(shù)設(shè)置方法測試結(jié)果：八氟萘的保留時間是 3.68 min，提供深度撮合服務；六氯苯的保留時間是 5.14 min服務品質，；硬脂酸甲酯的保留時間是 6.54 min組成部分。

（3）所有被測物質(zhì)色譜峰不前延影響、不拖尾，峰形較好的過程中，與色譜參數(shù)調(diào)整前相比發展契機，保留時間均有所縮短，提高了工作效率促進進步。

測試總結(jié)及建議

其一發力，氣質(zhì)聯(lián)用儀GC–MS改進(jìn)的色譜參數(shù)設(shè)置方法，在常規(guī)色譜柱柱長 15 m 和柱長 30 m 條件下取得了很好的測試結(jié)果迎來新的篇章，在其它色譜柱長或一些專用色譜柱上還需要適當(dāng)調(diào)整和進(jìn)一步驗證共創美好。如：在柱長 60 m色譜柱上需要延長程序升溫結(jié)束段的恒溫時間。在實際工作中可能遇到色譜柱柱效變差或者檢測器老化等問題薄弱點，若使用此方法不能得到所要的測試結(jié)果覆蓋範圍，則可以通過高壓進(jìn)樣或脈沖進(jìn)樣，適當(dāng)提高檢測器電壓等方法來解決積極性。

其二奮勇向前，氣質(zhì)聯(lián)用儀GC–MS改進(jìn)的色譜參數(shù)設(shè)置方法解決了校準(zhǔn)規(guī)范提供的參考方法適用范圍窄的問題，縮短了校準(zhǔn)儀器的時間多元化服務體系，提高了工作效率規劃。