按照新標準慢體驗,應用原子熒光光度計測試食品添加劑中的砷元素需要準備以下試劑:氫氧化鈉(NaOH)(優(yōu)級純)著力增加、硼化鈉或硼氫鉀(NaBH4或KBH4)、硫脲(CH4N2S)科技實力、硝酸(HNO3)(優(yōu)級純)處理、硫酸(H2SO4)(優(yōu)級純)、高氯酸(HCIO4)(優(yōu)級純)在此基礎上、鹽酸(HCl)(優(yōu)級純)助力各行、硝酸鎂[Mg(N03)2.6H2O]、氧化鎂(MgO)自主研發、過氧化氫(H2O2)確定性。
試劑的配制
1、氫氧化鈉溶液(2 g/L):稱取2.0 g氫氧化鈉,溶于1 000 mL水中講故事,混勻非常完善。
2、硼化鈉溶液(10 g/L):稱取10.0 g硼氫鈉全面革新,溶于1 000 mL氫氧化鈉溶液中緊密協作,混勻。臨用現(xiàn)配(也可稱取14 g硼化鉀代替硼氫鈉)線上線下。
3、硫脲溶液(50 g/L):稱取50 g硫脲醒悟,溶于1 000 mL水中數據顯示,混勻。
4也逐步提升、硫酸溶液(1+9):量取100 mL硫酸記得牢,小心倒入水900 ml。中認為,混勻服務好。
5、氫氧化鈉溶液(100 g/L):稱取1.0 g氫氧化鈉反應能力,溶于10 mL水中共謀發展。
6、鹽酸溶液(1+1):量取100 mL鹽酸緩慢倒入100 mL水中結構重塑,混勻聽得懂,冷卻后使用。
7高質量發展、硝酸鎂溶液(150 g/L):稱取150 g硝酸鎂全方位,溶于1 000 mL水中,混勻影響力範圍。
標準溶液的配制
1大局、砷標準儲備液(0.1 mg/mL。):稱取于100℃干燥2h以上的3氧化2砷0.1320 g邁出了重要的一步,加100 g/L氫氧化鈉溶液10 mL溶解有序推進,用水定量轉入1 000 mL容量瓶中,加硫酸溶液(1+9)25 mL定容至刻度發展的關鍵。
2道路、砷標準使用液(1/μg/mL):吸取1.00 mL砷儲備標準液于100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度真諦所在。
分析步驟
以濕法消解為例
稱取固體試樣1 g~2.5 g(至0.001 g)指導,液體試樣5 g~10 g(至0.001 g),置于100 mL錐形瓶中,加硝酸20 mL~40 mL進一步完善,硫酸1.25 mL集聚,放置過夜。次日置于電熱板上加熱消解(<220℃)調整推進。若消解液處理至10 mL左右時仍有未分解物質或色澤變深狀況,取下冷卻,補加硝酸5 mL~10 mL機製,再消解至10 mL左右觀察全過程,如此反復兩三次,注意避免炭化探討。如仍不能消解*大型,則加入高氯酸1 mL~2 mL,繼續(xù)加熱至消解*后明確相關要求,再持續(xù)加熱至高氯酸的白煙散盡重要意義,硫酸的白煙開始冒出。取下冷卻深化涉外,加水25 mL體系,再加熱至產(chǎn)生硫酸白煙。取下冷卻開展試點,用水將消化液轉入25 mL容量瓶或比色管中攜手共進,加入硫脲溶液(50 g/L)2.5 mL,zui后用水定容至刻度并混勻進一步,備測大部分。同時做空白試驗。
標準系列溶液制備
在25 mL容量瓶中依次準確加入1μg/mL砷標準使用液0 mL實際需求、0.05 mL解決方案、0.20 mL、0.50 mL善謀新篇、1.00 mL增產、2.00 mL,硫酸溶液(1+9)12.5 mL方法,50 g/L硫脲2.5 mL行動力,加水定容至刻度,分別相當于砷濃度0 ng/mL切實把製度、2 ng/mL保供、8 ng/mL、20 ng/mL進行部署、40 ng/mL責任、80 ng/mL應用情況,混勻備測。
儀器參考條件(以下條件以SK-樂析原子熒光光度計為例)
光源:空芯陰極燈組建,燈電流60~80mA
負高壓:-300~-350V
主氣流量:為定值表現,500mL/min左右
輔氣流量:800~1000mL/min
泵速:70~80轉/min
檢出限(參考值):0.01ng/mL
注意事項:
(1)在鹽酸中一般都存在著一定含量的As,因此采用優(yōu)級純HCL可減少空白。但也有個別情況分析純中As含量低于優(yōu)級純,以及不同生產(chǎn)廠或不同的生產(chǎn)批號As的含量差別也很大, 因此建議在使用前先用少量的HCl配制成10%(V/V)條件下進行對比檢驗深刻變革。
(2)將所使用前的各種器皿必須用(1+1)HNO3浸泡24小時,然后認真清洗干凈,防止As的污染結論。
(3)本說明所配制的砷標準貯備液為三價狀態(tài),為防止在保存期間砷被氧化,仍建議加入硫脲+抗壞血酸,碘化鉀預先還原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),還原速度受溫度影響,室溫低于或小于15℃,至少應放置30分鐘,樣品也必須同樣進行預還原。
(4)配置標準溶液的容量瓶必須長期固定不變,不能任意變動搖籃。
(5)配制標準溶液時宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部標準系列技術。
(6)硼氫鉀溶液濃度對As測定有較大影響。
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:儀器網(wǎng)”的所有作品推動,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡有限公司-儀器網(wǎng)合法擁有版權或有權使用的作品技術研究,未經(jīng)本網(wǎng)授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品開展研究。已經(jīng)本網(wǎng)授權使用作品的,應在授權范圍內(nèi)使用相互融合,并注明“來源:儀器網(wǎng)”首要任務。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關法律責任不同需求。
- 本網(wǎng)轉載并注明自其他來源(非儀器網(wǎng))的作品發展,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責總之,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任面向。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉載時研學體驗,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源建設項目,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內(nèi)容落實落細、版權等問題相結合,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關權利製高點項目。
2025第十屆華南空氣壓縮機展覽會
展會城市:佛山市展會時間:2025-05-21