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食品添加劑中砷的原子熒光測定法

來源: 濟南精測電子科技有限公司    2021年11月16日 10:10  

按照新標準慢體驗,應用原子熒光光度計測試食品添加劑中的砷元素需要準備以下試劑:氫氧化鈉(NaOH)(優(yōu)級純)著力增加、硼化鈉或硼氫鉀(NaBH4或KBH4)、硫脲(CH4N2S)科技實力、硝酸(HNO3)(優(yōu)級純)處理、硫酸(H2SO4)(優(yōu)級純)、高氯酸(HCIO4)(優(yōu)級純)在此基礎上、鹽酸(HCl)(優(yōu)級純)助力各行、硝酸鎂[Mg(N03)2.6H2O]、氧化鎂(MgO)自主研發、過氧化氫(H2O2)確定性。

 

試劑的配制

1、氫氧化鈉溶液(2 g/L):稱取2.0 g氫氧化鈉,溶于1 000 mL水中講故事,混勻非常完善。

2、硼化鈉溶液(10 g/L):稱取10.0 g硼氫鈉全面革新,溶于1 000 mL氫氧化鈉溶液中緊密協作,混勻。臨用現(xiàn)配(也可稱取14 g硼化鉀代替硼氫鈉)線上線下。

3、硫脲溶液(50 g/L):稱取50 g硫脲醒悟,溶于1 000 mL水中數據顯示,混勻。

4也逐步提升、硫酸溶液(1+9):量取100 mL硫酸記得牢,小心倒入水900 ml。中認為,混勻服務好。

5、氫氧化鈉溶液(100 g/L):稱取1.0 g氫氧化鈉反應能力,溶于10 mL水中共謀發展。

6、鹽酸溶液(1+1):量取100 mL鹽酸緩慢倒入100 mL水中結構重塑,混勻聽得懂,冷卻后使用。

7高質量發展、硝酸鎂溶液(150 g/L):稱取150 g硝酸鎂全方位,溶于1 000 mL水中,混勻影響力範圍。

 

標準溶液的配制

1大局、砷標準儲備液(0.1 mg/mL。):稱取于100℃干燥2h以上的3氧化2砷0.1320 g邁出了重要的一步,加100 g/L氫氧化鈉溶液10 mL溶解有序推進,用水定量轉入1 000 mL容量瓶中,加硫酸溶液(1+9)25 mL定容至刻度發展的關鍵。

2道路、砷標準使用液(1/μg/mL):吸取1.00 mL砷儲備標準液于100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度真諦所在。

 

分析步驟

以濕法消解為例

稱取固體試樣1 g~2.5 g(至0.001 g)指導,液體試樣5 g~10 g(至0.001 g),置于100 mL錐形瓶中,加硝酸20 mL~40 mL進一步完善,硫酸1.25 mL集聚,放置過夜。次日置于電熱板上加熱消解(<220℃)調整推進。若消解液處理至10 mL左右時仍有未分解物質或色澤變深狀況,取下冷卻,補加硝酸5 mL~10 mL機製,再消解至10 mL左右觀察全過程,如此反復兩三次,注意避免炭化探討。如仍不能消解*大型,則加入高氯酸1 mL~2 mL,繼續(xù)加熱至消解*后明確相關要求,再持續(xù)加熱至高氯酸的白煙散盡重要意義,硫酸的白煙開始冒出。取下冷卻深化涉外,加水25 mL體系,再加熱至產(chǎn)生硫酸白煙。取下冷卻開展試點,用水將消化液轉入25 mL容量瓶或比色管中攜手共進,加入硫脲溶液(50 g/L)2.5 mL,zui后用水定容至刻度并混勻進一步,備測大部分。同時做空白試驗。

 

標準系列溶液制備

    在25 mL容量瓶中依次準確加入1μg/mL砷標準使用液0 mL實際需求、0.05 mL解決方案、0.20 mL、0.50 mL善謀新篇、1.00 mL增產、2.00 mL,硫酸溶液(1+9)12.5 mL方法,50 g/L硫脲2.5 mL行動力,加水定容至刻度,分別相當于砷濃度0 ng/mL切實把製度、2 ng/mL保供、8 ng/mL、20 ng/mL進行部署、40 ng/mL責任、80 ng/mL應用情況,混勻備測。

 

儀器參考條件(以下條件以SK-樂析原子熒光光度計為例)

光源:空芯陰極燈組建,燈電流60~80mA    

負高壓:-300~-350V     

主氣流量:為定值表現,500mL/min左右                    

輔氣流量:800~1000mL/min

泵速:70~80轉/min

檢出限(參考值):0.01ng/mL

 

注意事項:

(1)在鹽酸中一般都存在著一定含量的As,因此采用優(yōu)級純HCL可減少空白。但也有個別情況分析純中As含量低于優(yōu)級純,以及不同生產(chǎn)廠或不同的生產(chǎn)批號As的含量差別也很大, 因此建議在使用前先用少量的HCl配制成10%(V/V)條件下進行對比檢驗深刻變革。

(2)將所使用前的各種器皿必須用(1+1)HNO3浸泡24小時,然后認真清洗干凈,防止As的污染結論。

(3)本說明所配制的砷標準貯備液為三價狀態(tài),為防止在保存期間砷被氧化,仍建議加入硫脲+抗壞血酸,碘化鉀預先還原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),還原速度受溫度影響,室溫低于或小于15℃,至少應放置30分鐘,樣品也必須同樣進行預還原。

(4)配置標準溶液的容量瓶必須長期固定不變,不能任意變動搖籃。

(5)配制標準溶液時宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部標準系列技術。

(6)硼氫鉀溶液濃度對As測定有較大影響。


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