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將原油自動化、重油提升、渣油、蠟油不折不扣、油漿的特點、潤滑油、色譜固定液開展面對面、油脂系統、中藥等樣品,用稀釋劑稀釋后點(diǎn)到涂有硅膠氧化鋁吸附的薄層棒上進一步提升,揮發(fā)溶劑后放入色譜展開槽內(nèi)空間廣闊,在一定的溫度和濕度下進(jìn)行樣品展開分離;分離后的薄層棒樣品進(jìn)入到氫火焰離子檢測器中改革創新,按一定速度進(jìn)行掃描檢測知識和技能;得到離子流信號由計(jì)算機(jī)分析軟件采集處理,從而得到分析結(jié)果新模式。
1. 儀器與試劑
原油:輕質(zhì)油SHBX-1實現、SHBX-2、SHBX-3和SHBX-4(中國新疆塔河順北)組織了,輕質(zhì)油K-X(中國石油勘探開發(fā)研究院)服務體系。
試劑:正庚烷、正己烷搶抓機遇、二氯甲烷分析、三錄甲烷表示、異戊醇、甲苯非常激烈、二甲苯競爭力所在、對二甲苯(分析純)。
實(shí)驗(yàn)儀器:FA2204B分析天平(上海佑科)領域,RY-CF19棒狀薄層色譜儀(潤揚(yáng)儀器有限公司)溝通機製、DM-300多功能樣品展開臺、樣品支架註入新的動力、恒溫恒濕箱領先水平、0.9mm氧化鋁薄層色譜棒、1 μL微量注射器去完善。
2. 實(shí)驗(yàn)步驟
2.1 樣品的制備
用1.5 mL的50孔樣品瓶在分析天平上稱取一定質(zhì)量的原油樣品橋梁作用,加入1 mL配樣溶劑充分溶解。
2.2 TLC/FID 工作條件
首先調(diào)節(jié)空氣和氫氣流量分別為200mL/min和 100 mL/min求索,點(diǎn)火之后再次調(diào)節(jié)流量分別為1400~1500 mL/min和140~150 mL/min讓人糾結,分析掃描速度為300 mm/min。在每次啟動分析掃描前應(yīng)查看流量輸出是否穩(wěn)定穩定發展,待流量穩(wěn)定后即開始展開掃描至關重要。
2.3 薄層色譜棒的預(yù)處理
在點(diǎn)樣前需將色譜棒安裝在樣品支架上,每個樣品支架最多可以安裝10根色譜棒服務品質,一起放入色譜儀主機(jī)的樣品入口的發生,設(shè)置掃描速度與色譜棒序號,啟動
“Activation”開始對色譜棒進(jìn)行活化影響,查看基線平穩(wěn)情況判斷是否有較大的測試干擾新的動力。色譜棒上的雜質(zhì)在氫火焰的較高溫度下被除去而活化,在每次點(diǎn)樣前進(jìn)行多次活化發展契機,以減少對測試結(jié)果的干擾廣泛關註。
2.4 點(diǎn)樣操作
控制室內(nèi)溫度不可高于17℃,用1 μL微量注射器吸取配好的油樣發力,在置于坐標(biāo)紙上的色譜棒掃描前端1.2 cm處點(diǎn)樣優勢領先,每次點(diǎn)樣后需干燥后繼續(xù)進(jìn)行,控制在5~8次共創美好,每次點(diǎn)樣在色譜棒上的擴(kuò)散距離不超過2 mm推動並實現,點(diǎn)樣完成后放入裝有飽和 NaOH溶液的恒濕缸中10 min。
2.5 展開操作
控制室內(nèi)溫度不可高于17℃覆蓋範圍,在三個層析缸中按照層析順序分別放入高度為12.5 cm優化程度、6.5 cm和3.5 cm的濾紙。一次展開:層析缸中加入90 mL正庚烷作為一次層析液,將色譜棒置于層析缸中展開取得明顯成效,取出晾干2min約定管轄,放入飽和 NaOH溶液的恒濕缸中10 min數據;二次展開:層析缸中加入90 mL 正庚烷與二氯甲烷(1:1)的混合溶劑作為二次層析液創新的技術,將色譜棒置于層析缸中展開,取出晾干2 min顯著,放入飽和 NaOH溶液的恒濕缸中10 min快速增長;三次展開:層析缸中加入90 mL 正庚烷與異戊醇(9:1)的混合溶劑作為三次層析液,將色譜棒置于層析缸中展開占,取出干燥6 min高質量,待FID檢測。
2.6 FID 檢測
將層析干燥后的載有色譜棒的樣品支架放入色譜儀主機(jī)的樣品入口激發創作,調(diào)節(jié)氫氣與空氣的流量至穩(wěn)定狀態(tài)前景,設(shè)置掃描速度與色譜棒序號,啟動“Scanning”
開始對色譜棒進(jìn)行分析掃描進行探討,同時連接工作站以采集數(shù)據(jù)落到實處,最后得到油樣的組分色譜圖。
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