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薄層色譜法是常用的微量分離技術(shù)運行好,以涂在支持板上的支持物作為固定相首次。使用薄層色譜法進(jìn)行分離時(shí)需要先制作薄層板,色譜的層析過(guò)程是在薄層板上進(jìn)行的部署安排,因此薄層板的制作對(duì)于分離結(jié)果有很大的影響搖籃。正確的操作如下:
薄層板的制備
薄層板的制備方法有干法制板和濕法制板。干法制板常用氧化鋁作吸附劑推廣開來,將氧化鋁倒在玻璃上推動,取直徑均勻的一根玻璃棒,將兩端用膠布纏好資源配置,在玻璃板上滾壓即將展開,把吸附劑均勻地鋪
在玻璃板上。這種方法操作簡(jiǎn)便特性,展開(kāi)快傳承,但是樣品展開(kāi)點(diǎn)易擴(kuò)散,制成的薄板不易保存建言直達。
實(shí)驗(yàn)室常用的是濕法制板多種。取2 g硅膠G加入5~7 mL 0.7%的羧甲基纖維素鈉水溶液,調(diào)成糊狀充分發揮。將糊狀硅膠均勻地倒在3塊載玻片上日漸深入,先用玻璃棒鋪平,再用手輕輕振平同時。大量鋪板或鋪較大板時(shí),也可使用涂布機(jī)效高性。
薄層板制備的好壞直接影響了色譜分離的效果模式,在制備過(guò)程中應(yīng)注意以下事項(xiàng):
(1)鋪板時(shí),盡可能將吸附劑鋪均勻提升,不能有氣泡或顆粒等高品質;
(2)鋪板時(shí)不折不扣,吸附劑的厚度不能太厚也不能太薄,太厚展開(kāi)時(shí)會(huì)出現(xiàn)拖尾資源優勢,太薄樣品分不開(kāi)高效利用,一般厚度為0.5~1 mm;
(3)濕板鋪好后估算,應(yīng)放在比較平的地方晾干講理論,即慢慢地自然干燥,千萬(wàn)不要快速干燥不要畏懼,否則薄層板會(huì)出現(xiàn)裂痕服務為一體。
薄層板的活化
薄層板經(jīng)過(guò)自然干燥后,再放入烘箱中活化逐漸顯現,進(jìn)一步除去水分全會精神。不同的吸附劑及配方需要不同的活化條件。例如:硅膠一般在烘箱中逐漸升溫拓展基地,在105~110℃下烘30 min集中展示;氧化鋁在200~220℃下烘4h,可得到活性為Ⅱ級(jí)的薄層板分享,在150~160℃下烘4h共享,可得到活性為Ⅲ~Ⅵ級(jí)的薄層板”硎?;罨蟮谋影宸旁诟稍锲鲀?nèi)保存?zhèn)溆萌骊U釋。?dāng)分離某些易吸附的化合物時(shí),可不用活化競爭力所在。
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