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用TSQ 9000氣質聯(lián)用系統(tǒng)測定動物飼料中極低含量的PCDD/Fs

來源：賽默飛色譜及痕量元素分析 2021年01月18日 16:16

　　自歐盟法規(guī)在 2014 年允許使用 GC-MS/MS分析二噁英以來大大縮短，1 靈敏度往往成為顯示 GC-MS/MS 在實現(xiàn)可靠(并符合監(jiān)管要求)的二噁英及二噁英類物質確證分析的重要性能指標要落實好。除靈敏度外，常規(guī)分析中評價儀器性能還需要考慮其他因素更默契了，如：樣品質量先進技術、溶劑體積、和進樣量等說服力，這些因素也將方法 (和系統(tǒng))在常規(guī)環(huán)境分析中的適用性搶抓機遇。在本研究中，我們評估了配備新型 AEI 離子源的 TSQ 9000 三重四極桿 GC-MS/MS 系統(tǒng)分析溶劑標樣和實際食品 / 飼料樣品中 PCDD/Fs 的性能表示。本方法以 EU 法規(guī) 規(guī)定的 1/5 的“高水平(MLs)”為定量限(LOQs)全面闡釋，充分顯示其能滿足常規(guī)分析中所需的靈敏度、選擇性和穩(wěn)定性競爭力所在。

　　實驗方法及操作：實驗樣品動物飼料樣品引人註目、質控樣品和空白樣由列日大學( University of Liege)提供。表 1 列出了樣品類型溝通機製、質量和所允許的大濃度 (ML) 4 好宣講。儀器性能測試、標準曲線和定量使用 EN:1948 的標準溶液 (加拿大惠靈頓實驗室公司) 進行分析領先水平。

樣品萃取樣品制備按照此前文獻描述的提取和凈化方法進行。采用加速溶劑萃取技術結合離線多層酸性硅膠柱、 PowerPrepTM 自動化系統(tǒng) (FMS 公司) 和三段柱(多層 ABN 硅膠戰略布局、堿性氧化鋁事關全面、活性炭)的凈化方法進行樣品前處理，樣品終定容在 10 µL 壬烷中讓人糾結。本實驗使用的 GC-MS/MS 系統(tǒng)為配備 Thermo ScientificTM TRACETM1310 氣相的 TSQ 9000 三重四極桿質譜儀規模。液體樣品通過具有觸底進樣功能的 Thermo ScientificTM TriPlusTM RSH 自動進樣器進樣分析。用全氟三D胺(PFTBA) 對質譜儀進行自動調諧和校正基石之一。質譜儀在選擇反應監(jiān)測 (SRM) 模式下運行，通過 AutoSRM 軟件對標記的和未標記 PCDD/F 進行離子對和碰撞能的優(yōu)化增持能力。相關的氣相和質譜條件詳見表 2 和附錄 A共同努力。數(shù)據(jù)的采集行業內卷、處理和報告使用 Thermo ScientificTM ChromeleonTM (CDS) 變色龍軟件進行。

方法中分配給待測化合物的駐留時間長于同位素內標(進樣內標和回收率標)逐漸完善。這是因為同位素標記的化合物在樣品中通常的添加量比待測化合物高很多參與能力。本研究中，通過駐留時間優(yōu)先分配是目前主流，在確保內標物有足夠的掃描時間的同時充分發揮，使目標物分析擁有高的靈敏度。所有 GC-MS/MS 和 GC-HRMS 的對比實驗充分發揮，都是基于 TSQ 9000 GC-MS/MS 上 2 µL SSL 進樣與 WatersTM Autospec PremierTM (Milford選擇適用，USA)上 5 µL PTV 進樣的結果進行的。

　　結果與討論色譜分析 TraceGOLD TG-Dioxin 色譜柱能完美分離 TCDD/F (圖 1) 推動並實現，并為 PeCDD/F 的同分異構體實現(xiàn)了符合現(xiàn)行 EU 標準的色譜分離 (圖 2)薄弱點。

　　靈敏度儀器檢測限 (IDLs) 通常可以用兩種方法來確定 : 通過計算信噪比優化程度，或用一系列重復進樣的數(shù)據(jù)來進行統(tǒng)計學分析積極性。在 GC-MS/MS 分析中，背景噪音通常很小不斷豐富，因此會使用第二種計算方式實施體系。圖 3 顯示了在 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統(tǒng)中通過對2，3各有優勢，7效果較好，8-TCDD 溶劑標樣進行重復進樣(n=8) 得到的 IDL 表現(xiàn)，標樣進樣濃度相當于柱上 5 fg快速增長。

　　然而開放以來，在實際樣品測試中這種方法效果并不理想，因為真實樣品的測定方法必須使用多個離子對高質量，離子比率及響應因子要求也需要滿足 EU 標準提供了有力支撐。IDL 附近濃度水平的測量結果具有不確定性，很難滿足這些標準前景。因此進一步意見，定義方法的定量限 (LOQ) 更為合理。

　　結論：研究結果表明共享應用，配置了 AEI 源的 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統(tǒng)滿足歐盟標準對食品和飼料中二噁英檢測與確證的所有現(xiàn)行要求生產能力。 • 在連續(xù)兩天的分析中，配備 AEI 源的 TSQ 9000 GC-MS/ MS 系統(tǒng)展現(xiàn)出靈敏度示範推廣、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性堅持好。本方法對低至 5 g 飼料樣品的分析都是可行并符合法規(guī)的。 • 離子比率和響應因子的穩(wěn)定性和可重現(xiàn)性為使低濃度樣品的定量更為可靠大幅增加。 • 對 ML 以下的低濃度樣品特性，報告的 WHO-TEQ 上限結果顯著低于 1/5 ML 的要求傳承，使得不同樣品的分析具有更高的靈活性和可靠性。

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