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熱分析在高分子材料中的應(yīng)用
Prof. M?hler Mr. Knappe 譯者：陶詠
熱分析是表征材料的基本方法之一合作關系，多年以來一直廣泛應(yīng)用于科研和工業(yè)中。 近年來在各個領(lǐng)域，特別是高分子材料領(lǐng)域傳遞，都有了長足發(fā)展融合。根據(jù) DIN EN ISO 9000 標(biāo)準(zhǔn)，熱分析儀器已經(jīng)成為QA/QC更加廣闊、工業(yè)實驗室和研究開發(fā)中*的設(shè)備規劃。使用現(xiàn)代化的熱分析儀器系統(tǒng)，可以使測量操作快速可以使用、簡便進入當下、可靠。
本文以SII公司生產(chǎn)的PC/PBT（商品名Xenoy CL 101）塑料樣品的測試為例稍有不慎，以SII儀器公司出品的差示掃描量熱儀DSC重要作用、熱重分析儀TG、動態(tài)熱機(jī)械分析儀DMA與熱機(jī)械分析儀TMA為測試儀器最為顯著，簡要闡述了熱分析技術(shù)在高分子工程材料領(lǐng)域的應(yīng)用尤為突出。
差示掃描量熱法（DSC）
是應(yīng)用zui廣泛的熱分析技術(shù)之一。在實際應(yīng)用中塑料和橡膠材料的機(jī)械性能與其熱性質(zhì)－—玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）環境、熔融溫度（Tm）空間載體、結(jié)晶溫度（Tc）、比熱（Cp）及熱焓值等有一定關(guān)系相對簡便。氧化誘導(dǎo)期測試（O.I.T）可以給出材料的氧化行為和添加劑影響的信息重要組成部分。高壓DSC可以進(jìn)一步給出壓力對氧化反應(yīng)、交聯(lián)反應(yīng)和結(jié)晶行為的影響合作。DSC曲線上熔融峰的形狀可以給出晶粒尺寸分布的信息勃勃生機，熔融焓給出了結(jié)晶度的信息，許多半結(jié)晶的熱塑性材料在熔融溫度前在應(yīng)用溫度范圍都有一個放熱的冷結(jié)晶峰極致用戶體驗，由此引起的收縮會影響材料的使用提供有力支撐。用DSC還可以得到雜質(zhì)和濕度的影響。在程控冷卻中可以得到材料結(jié)晶溫度建議、結(jié)晶速率以及成核劑和回收材料的影響品率。第二次加熱曲線能給出材料加工工藝和制備條件的影響。
測試條件為動態(tài)氮氣氣氛不斷發展，氮氣流量20ml/min積極影響，加熱速率為10K.min，鋁坩堝加帶孔蓋集成。
從*次加熱的DSC曲線中可以看出混合物中半結(jié)晶的PBT在51℃有玻璃化轉(zhuǎn)變,ΔCp為0.1J/g重要手段；PBT在227℃熔融互動講，熔融焓為21.5J/g穩定性；熔融前在206℃有冷結(jié)晶峰，焓變?yōu)?0.6J/g；在107℃還有一個0.95J/gK吸熱峰去突破，這是聚乙烯基添加劑產(chǎn)生的能運用。由于熱機(jī)械歷史的影響，在*次加熱曲線中看不到PC的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度智能設備。在以10K/min的速率冷卻后的第二次加熱曲線中才能看到PC的真正性質(zhì)不可缺少。在第二次升溫DSC曲線中可以清楚的看出PC的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為141℃,ΔCp為0.03J/gK。PBT的熔融峰在225℃左右技術特點，這是因為*次熔融后樣品和坩堝底接觸更好提高鍛煉。第二次加熱曲線PBT的熔融峰和*次加熱曲線明顯不同，緩慢冷卻后冷結(jié)晶峰消失了,產(chǎn)生了新相-β相PBT凝聚力量，在215℃可以看到它的熔融峰有所提升。應(yīng)用NETZSCH公司的峰分離軟件可以將這兩個熔融峰分開并且定量計算兩個相的量。第二次加熱曲線上還可以在105℃看到PE的熔融峰新的力量。
動態(tài)熱機(jī)械分析（DMA）
可以定量將高分子材料的粘彈性表征為溫度先進水平、時間和頻率的函數(shù)。
圖2：PC/PBT的粘彈性全面展示，DMA多頻率測量（三點彎曲重要平臺，2K/min，1核心技術、2應用提升、5、10 Hz）
圖2是用SII 242C測量的PC/PBT保險杠的DMA譜圖溝通協調。樣品形狀為桿狀要素配置改革，三點彎曲模式，動態(tài)力zui大為±2N保障性，升溫速率2K/min帶動產業發展，測試頻率1、2十分落實、5倍增效應、10Hz。隨著測試頻率的增加特征溫度向高溫方向偏移製造業，材料的剛性（用儲能模量表示）增加優化服務策略。儲能模量由三步明顯下降。在10Hz的E‘曲線上*步在－81℃發展基礎，對應(yīng)與E‘’曲線上在－82℃兩個角度入手，tgδ曲線上在－70℃，這是彈性體組分的玻璃化轉(zhuǎn)變引起的同期。第二步在48℃（E‘）生產效率，這是PBT的玻璃化轉(zhuǎn)變引起的，對應(yīng)DSC曲線上在49℃。第三步在96℃（E‘）使用，這是PC玻璃化轉(zhuǎn)變引起的情況較常見。可以看出*和第三步在DSC曲線上不能測得主要抓手，DMA和DSC相比對玻璃化轉(zhuǎn)變更靈敏體製。
熱機(jī)械分析（TMA）
可以準(zhǔn)確測量材料的線膨脹系數(shù)α。和DMA相比創新科技，TMA測試時樣品上施加的是靜態(tài)負(fù)荷服務延伸。用針刺模式可以測量油漆層的軟化，用拉伸模式可以測量薄膜和纖維的膨脹具有重要意義。
圖3：PC/PBT的三個方向的TMA測試結(jié)果（膨脹模式調解製度，5cN，3K/min）
圖3是用SII測試PC/PBT保險桿的結(jié)果功能，膨脹模式應用的因素之一，負(fù)荷為5cN，升溫速率3K/min預期。從圖中可以看到材料的各向異性敢於監督，平行于流動方向（藍(lán)色曲線）有兩步明顯變化，這是PBT的玻璃化轉(zhuǎn)變（50℃）和PE的熔融（106℃）引起的結構。在145℃可以看到PC的玻璃化轉(zhuǎn)變重要的作用。
垂直于流動方向（紅色曲線）PBT的玻璃化轉(zhuǎn)變在49℃和PE的熔融在115℃，PC的玻璃化轉(zhuǎn)變在149℃規模最大。
璧厚方向（綠色曲線）穩中求進，材料在30℃開始軟化（PBT的Tg）。從116℃開始最深厚的底氣，PE部分膨脹很大協同控製，在168℃是PC的玻璃化轉(zhuǎn)變。
熱重分析（TG）
可以表征材料的分解和熱穩(wěn)定性品質。
圖4是用SII測得的PC/PBT保險杠的TG曲線（綠色）和DTG曲線（紅色）利用好，敞口白金坩堝，氮氣氣氛（10ml/min）解決問題，在850℃切換為氧氣氣氛（10ml/min）系列，升溫速率10K/min。TG曲線顯示材料從376℃開始分解相互配合，失重量為57％慢體驗，這是PBT的分解。DTG曲線上顯示在446℃有一個4.41%失重關鍵技術，這是PE的分解了解情況。從470℃開始PC開始分解組建，失重量為28％。850℃切換為氧氣氣氛后高溫分解的碳燒失為9.4%特點。剩余的灰分為1.3%。和逸出氣體分析系統(tǒng)結論，F(xiàn)TIR或MS和諧共生，聯(lián)用可以對分解放出的氣體進(jìn)行分析。
適應性強。
圖4：PC/PBT的TG和DTG曲線（10K/min）
參考文獻(xiàn)
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