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單顆粒ICP-MS應(yīng)用 | 通用池技術(shù)消除鐵納米顆粒質(zhì)譜干擾
隨著納米顆粒在工業(yè)上的廣泛應(yīng)用逐漸完善，采用單顆粒模式電感耦合等離子體質(zhì)譜法(SP-ICP-MS)分析金屬納米顆粒成為有前途的技術(shù)之一參與能力。由于其高靈敏度、易用性和分析速度快等特點(diǎn)是目前主流，ICP-MS是一種理想的技術(shù)充分發揮，用于檢測(cè)納米顆粒的特性：無(wú)機(jī)成分、濃度充分發揮、尺寸大小選擇適用、粒度分布和聚集等。
除了金和銀納米顆粒以外設計，零價(jià)鐵納米顆粒具有*的化學(xué)特性和相對(duì)大的比表面積業務指導，更廣泛應(yīng)用于環(huán)境修復(fù)項(xiàng)目中，用于取出有機(jī)溶劑中氯就此掀開、轉(zhuǎn)化廢料中有害化合物長足發展、降解殺蟲(chóng)劑和固定金屬等。
但不同于金和銀納米顆粒未受到基體干擾或常規(guī)質(zhì)譜干擾問(wèn)題穩步前行，等離子體產(chǎn)生的信號(hào)ArO+對(duì)同樣質(zhì)量數(shù)(56)鐵的豐度同位素(56Fe+豐度91.72%)形成嚴(yán)重干擾結構不合理。消除這種干擾的有效方式是采用氨氣作為反應(yīng)氣的反應(yīng)模式ICP-MS。
已有的大多數(shù)SP-ICP-MS報(bào)道聚焦于無(wú)干擾的納米顆粒逐步改善，而這種反應(yīng)模式SP-ICP-MS還未被廣泛使用銘記囑托。本文將證明在反應(yīng)模式SP-ICP-MS下，NexION通用池技術(shù)應(yīng)用于測(cè)定納米顆粒自動化裝置。
實(shí)驗(yàn)
所有分析采用NexION 350D型 ICP-MS (珀金埃爾默公司示範，謝爾頓，CT)有很大提升空間，操作條件見(jiàn)表1運行好。用去離子水稀釋金和鐵納米顆粒標(biāo)準(zhǔn)，分別在質(zhì)量數(shù)197和56處測(cè)定前景。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)首先在標(biāo)準(zhǔn)模式下運(yùn)行進一步意見。接下來(lái)，為評(píng)價(jià)加入反應(yīng)氣對(duì)SP-ICP-MS分析的影響共享應用，相同溶液在反應(yīng)模式下運(yùn)行生產能力。
圖1顯示了標(biāo)準(zhǔn)和反應(yīng)模式SP-ICP-MS測(cè)定100nm金顆粒譜圖。兩個(gè)圖相似結(jié)果表明示範推廣，反應(yīng)模式并未改善納米顆粒測(cè)定能力堅持好，因?yàn)榻鹂赡芘c氨氣不發(fā)生反應(yīng)即將展開。
圖1.反應(yīng)(a)和碰撞(b)模式下SP-ICP-MS測(cè)定100nm金粒子
兩種模式下實(shí)際金顆粒檢測(cè)數(shù)量比較列于表2。該數(shù)據(jù)表明特性，兩種模式下顆粒具有同樣數(shù)量傳承，表明使用反應(yīng)模式對(duì)測(cè)量顆粒并不偏差。
存在的高背景掩蓋了鐵納米顆粒中56Fe+建言直達，標(biāo)準(zhǔn)模式下鐵測(cè)量不能完成多種。
反應(yīng)模式下測(cè)定60nm氧化鐵納米顆粒溶液，結(jié)果列于圖2充分發揮。與圖1a中反應(yīng)模式下金譜圖相比發展成就，二者相似。盡管碰撞模式同樣具有去除干擾能力重要方式，但在不嚴(yán)重?fù)p失儀器靈敏度前提下開展面對面，不能*消除ArO+對(duì)56Fe+干擾，意味著納米顆粒檢測(cè)限將大大降低模式。碰撞模式下使用其它低豐度鐵同位素是有可能的自動化，但低豐度意味著納米顆粒將不能被檢測(cè)到。因此高品質，高信噪比的氨氣反應(yīng)模式測(cè)定m/z56是鐵納米顆粒選擇不折不扣。
圖2.SP-ICP-MS反應(yīng)模式下測(cè)定60nm的鐵氧化物顆粒譜圖
結(jié)論
證實(shí)了珀金埃爾默NexION系列ICP-MS反應(yīng)模式具有測(cè)定鐵納米顆粒能力。因?yàn)橘Y源優勢，鐵受到來(lái)源于等離子體的干擾高效利用，必須采用反應(yīng)模式測(cè)定鐵納米顆粒，具有遠(yuǎn)超過(guò)碰撞模式的優(yōu)勢(shì)估算。該工作可以擴(kuò)展為其它受干擾的金屬納米顆粒講理論，如鈦、鉻不要畏懼、鋅或硅各領域。
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