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島津云學(xué)院-課后答疑系列 液相色譜篇

2020-03-11 09:42:42來(lái)源:島津關(guān)鍵詞:島津閱讀量:1930
我要評(píng)論

  【儀器網(wǎng) 島津】島津云學(xué)院丨課后答疑系列 液相色譜
 
  “島津云學(xué)院”系列開(kāi)播以來(lái),得到了眾多用戶的觀看和支持適應性。在直播互動(dòng)交流中節點,收到了很多提問(wèn),島津十分重視各位用戶提出的問(wèn)題落地生根,今天將開(kāi)啟島津云學(xué)院答疑系列的特點,為大家作詳細(xì)解答!
 
  ★請(qǐng)問(wèn)老師一般液相廢液怎么處理有效保障?
 
  答:需要明確的是大數據,液相色譜的廢液中含有大量的有機(jī)溶劑以及所測(cè)試的樣品,大部分情況下是有毒有害的講實踐,因此不能直接傾倒至環(huán)境中數字技術,或者流入實(shí)驗(yàn)室下水道中,需要集中處理。一般而言措施,可以根據(jù)不同的情況進(jìn)行處理:
 
  1大大縮短、如果廢液量較少:如分析型色譜的廢液,可先行收集緊密相關,然后等待集中處理(尤其是含有劇毒成分的)更默契了,比如尋找專業(yè)的廢液回收機(jī)構(gòu);如果所在單位/機(jī)構(gòu)不支持集中處理服務體系,則可以找安全的地方焚燒或填埋(含酸的需用廢堿中和說服力,含鹽的可以直接倒掉)。
 
  2問題、廢液量很大:如制備色譜的廢液逐漸顯現,則考慮通過(guò)精餾系統(tǒng),將廢液分餾后再次使用系統穩定性。
 
  3拓展基地、也可以通過(guò)“循環(huán)閥”,將未污染的流動(dòng)相再次回收利用實力增強。如島津針對(duì)分析型液相和制備型液相都可以提供相應(yīng)的“溶劑循環(huán)閥”體系流動性,將分析過(guò)程中未受到污染的流動(dòng)相,如色譜峰之間平直的基線(僅限于等度條件下)回收至溶劑瓶中帶來全新智能,將能夠大大提升溶劑使用效率實現了超越,降低實(shí)驗(yàn)室成本。
 
  ★新買色譜柱如何進(jìn)行測(cè)試去完善?
 
  答:對(duì)于液相色譜柱來(lái)講橋梁作用,拿到一根新的色譜柱,先測(cè)柱效求索、拖尾因子讓人糾結、柱壓(減去系統(tǒng)壓力),并記錄結(jié)果穩定發展。
 
  之后使用過(guò)程中應(yīng)定期測(cè)試基石之一,追蹤色譜柱性能。因不同類型色譜柱差別較大增持能力,因此對(duì)于所使用的方法共同努力,請(qǐng)根據(jù)說(shuō)明書(shū)上的液相條件和測(cè)試樣品進(jìn)行,同時(shí)需要確保儀器的狀態(tài)正常追求卓越。
 
  ★色譜柱用什么沖洗逐漸完善?
 
  答:反相與正相體系清洗方式有所不同:
 
  反相色譜柱
 
  1、日常清洗:10%甲醇水(去除極性大的雜質(zhì))→純甲醇(去除非極性雜質(zhì))合理需求。
 
  2是目前主流、流動(dòng)相中含有離子對(duì)試劑:50%有機(jī)溶劑(10倍柱體積)??%有機(jī)溶劑(20倍柱體積)?%有機(jī)溶劑(20倍柱體積)→保存研究。
 
  3、生物樣品(蛋白質(zhì)/多肽)污染的色譜柱:B 5% →B 100%的梯度洗脫×3次(A:0.1%TFA  B:0.1%TFA in CH3CN)?%有機(jī)溶劑(20倍柱體積)→保存應用創新。
 
  正相色譜柱
 
  親水性雜質(zhì)吸附太強(qiáng),常規(guī)清洗效果不明顯持續創新,可以逐級(jí)增加洗脫強(qiáng)度改善,每級(jí)至少確保10倍柱體積。
 
  I級(jí):100%正己烷
 
  II級(jí):100%乙酸乙酯
 
  III級(jí):50%三氯甲烷-50%甲醇
 
  注意:回歸到初流動(dòng)相條件時(shí)協調機製,請(qǐng)務(wù)必先用異丙醇過(guò)渡信息化。
 
  ★用反相色譜的液相系統(tǒng)可以跑正相嗎?剛剛老師提到用異丙醇沖洗管路實踐者,那我跑完反相的用異丙醇沖洗是不是就可以跑正相了取得明顯成效?
 
  答:一般來(lái)講,當(dāng)把一臺(tái)液相色譜儀即當(dāng)作正相色譜用數據,也當(dāng)做反相色譜用的時(shí)候創新的技術,在兩個(gè)不同分析模式之間切換時(shí)需要用異丙醇做充分的過(guò)渡(比如通宵低流速異丙醇沖洗管路),其主要是利用異丙醇可以分別與正/反相溶劑互溶的特性顯著,避免流動(dòng)相殘留造成的影響快速增長。
 
  但有一點(diǎn)需要注意的是,所使用的液相色譜儀是否適用于正相溶劑占。通常液相色譜儀的主要設(shè)計(jì)目的是適用于反相體系使用高質量,因此在使用正相體系前,好與供應(yīng)商確認(rèn)激發創作,尤其是使用特殊溶劑前(如HFIP前景,DMF等)。
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