凱氏定氮儀的操作方法
消化根據(jù)樣品量的多少選擇適宜的凱氏燒瓶4個(gè)(此處以50毫升為例)提單產,其中2個(gè)為對(duì)照深入實施。向燒瓶內(nèi)加入準(zhǔn)確稱量的樣品,注意要把樣品加至燒瓶底部發展空間,切勿沾在瓶口及瓶頸上效果。另外2個(gè)作空白對(duì)照,好對(duì)樣品進(jìn)行校正足了準備。
在每個(gè)燒瓶中加入約300毫克硫酸鉀-硫酸銅混合物(硫酸鉀:五水硫酸銅=3:1合作關系、6:1或10:1均可),再用量筒加入3毫升濃硫酸系統。將上述4個(gè)凱氏燒瓶放在通風(fēng)良好處(在通風(fēng)櫥中進(jìn)行)加熱消化增強。先用小火加熱至沸騰重要意義。此時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量泡沫,應(yīng)特別注意不能讓黑色物質(zhì)上升到燒瓶頸部更加廣闊,否則將嚴(yán)重影響分析結(jié)果規劃。當(dāng)混合物停止冒泡,蒸汽與二氧化硫也均勻地放出時(shí)可以使用,將火焰調(diào)節(jié)到保持瓶內(nèi)液體微微沸騰進入當下。假若發(fā)現(xiàn)瓶頸上有黑色顆粒,應(yīng)小心地將燒瓶傾斜振搖效高化,用消化液將其洗下新體系。在消化過程中要時(shí)常轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶,使全部樣品都浸在消化液中創造。當(dāng)消化液呈清澈淡藍(lán)色時(shí)即告消化結(jié)束尤為突出。時(shí)間一般在5~6小時(shí)!若樣品中含賴氨酸或組氨酸較多時(shí)環境,消化時(shí)間需要延長1~2倍空間載體。因?yàn)檫@兩種氨基酸中的氮在短時(shí)間內(nèi)不易消化*。
蒸餾采用改良式凱氏定氮儀相對簡便≈匾M成部分! ?br>1、洗滌蒸餾儀:用硼酸指示劑(取100毫升2%硼酸溶液合作,滴加混合指示劑約1毫升勃勃生機,搖勻后呈紫紅色即可;混合指示劑:50毫升0.1%甲烯藍(lán)乙醇+200毫升0.1%甲基紅乙醇極致用戶體驗,存于棕色瓶中)檢測是否清洗干凈提供有力支撐。干凈標(biāo)準(zhǔn):指示劑不變色∫I作用! ?br>2加強宣傳、樣品和空白的蒸餾:取2毫升稀釋消化液至加樣口加入反應(yīng)室,關(guān)閉加樣口用的舒心,另取1個(gè)裝硼酸指示劑的三角瓶接于冷凝管下端技術發展。取30%氫氧化鈉(W/W)溶液約10毫升,從加樣口緩慢加入集成,當(dāng)未加完時(shí)關(guān)閉重要手段,并加入約3毫升蒸餾水,再繼續(xù)緩慢加入一半后關(guān)閉穩定性,讓剩下的水作液封像一棵樹。將加熱器重新放在蒸汽發(fā)生器下加熱(注:在清洗儀器完畢后應(yīng)拿走加熱器),待三角瓶中液體由紫紅變成鮮綠色起開始計(jì)時(shí)去突破,蒸餾5分鐘能運用,然后移動(dòng)三角瓶使液面離開冷凝管口約1厘米達到,并用少量蒸餾水洗滌冷凝管口外周,繼續(xù)蒸餾1分鐘不可缺少∨畈l展?瞻淄瑯印?br>3積極回應、清洗儀器:同上重要性,不*指示劑。滴定 用0.0100mol/L標(biāo)準(zhǔn)鹽酸(要標(biāo)定有所提升,費(fèi)時(shí))滴定三角瓶中收集的氨聽得進,直至硼酸指示劑由綠變紫紅。
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