調(diào)諧是質(zhì)譜儀使用中非常重要的一環(huán)提高鍛煉,其意義是為了得到好的質(zhì)譜數(shù)據(jù),在進(jìn)行樣品分析前應(yīng)對質(zhì)譜儀的參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化高效化。質(zhì)譜儀調(diào)諧包括自動調(diào)諧和手動調(diào)諧兩類方式製高點項目,自動調(diào)諧中包括:自動調(diào)諧、標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧範圍和領域、快速調(diào)諧等方式有所增加。如果分析結(jié)果將進(jìn)行譜庫檢索,一般先進(jìn)行自動調(diào)諧更高要求,然后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧越來越重要的位置,以保證譜庫檢索的可靠性新技術。
質(zhì)譜儀調(diào)諧遇到故障及排查方法
故障現(xiàn)象:調(diào)諧參數(shù)改變時, 調(diào)諧峰強(qiáng)度的變化滯后
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇順滑地配合、丙酮超聲清洗各15min;
b. 預(yù)四級桿被污染深入,排除方法是對預(yù)四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
c. 離子源部件未安裝到位高質量發展,電路未接通全方位,排除方法是將離子源拆下,重新安裝影響力範圍。
故障現(xiàn)象:調(diào)諧質(zhì)譜儀時大局,需要過高的離子能量和推斥電壓
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 高離子能量過高是由于離子源被污染,推斥電壓過高是預(yù)四級桿邁出了重要的一步、四級桿被污染有序推進,排除方法是對離子源、預(yù)四級桿需求、四級桿依次用甲醇堅定不移、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù);
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀更讓我明白了。
故障現(xiàn)象:調(diào)諧參數(shù)改變時迎難而上,儀器響應(yīng)不明顯
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
離子源短路或電路未接通,排除方法是取出離子源, 用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常探索。
故障現(xiàn)象:調(diào)諧峰的形狀不好堅持先行,有肩峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
b. 離子源被污染滿意度,排除方法是對離子源依次用甲醇情況較常見、丙酮超聲清洗各15min;
c. 分析器有缺陷或損壞,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞主要抓手。
故障現(xiàn)象:調(diào)諧時生產體系,無參考峰出現(xiàn)
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無參考標(biāo)樣,排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;
b. 參考標(biāo)樣的管路被堵塞很重要,排除方法是拆下管路能力和水平,用丙酮超聲清洗;
c. 空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度異常狀況,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度明確相關要求,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處統籌發展,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強(qiáng)度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置深化涉外。
故障現(xiàn)象:出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 離子源被污染生產製造,排除方法是對離子源依次用甲醇開展試點、丙酮超聲清洗各15min;
b. 燈絲老化攜手共進,排除方法是更換燈絲;
c. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀推進一步。
故障現(xiàn)象:m/z 18經過、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 4
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 空氣泄漏力度,排除方法是檢漏明確了方向,檢查柱子的連接情況;
b. 氦氣即將用盡, 氣瓶內(nèi)雜質(zhì)富集,排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置;
c. 新近清洗的離子源未烘干勇探新路,排除方法是設(shè)置250℃的離子源溫度烘烤離子源;
d. 柱子被污染單產提升,排除方法是老化柱子。
故障現(xiàn)象:燈絲狀態(tài)良好時試驗,無離子產(chǎn)生
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 離子源需要重新校準(zhǔn)勞動精神,排除方法是利用校準(zhǔn)工具重新校準(zhǔn)離子源;
b. 空氣泄漏嚴(yán)重,排除方法是檢漏并緊固各連接處製度保障。
故障現(xiàn)象:調(diào)諧質(zhì)譜儀時, 高質(zhì)量峰m/z 502預下達、614不顯示
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
預(yù)四級桿短路,排除方法是將預(yù)四級桿拆下, 用氦氣或氮?dú)獯蹈伞?/span>
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