高效液相色譜是檢測食品添加劑、污染物講故事、真菌毒素等的主要檢測設(shè)備非常完善。提高液相色譜檢測水平、快速準確地完成檢測是液相色譜檢測工作者需要思考的基本問題全面革新。本文通過剖析高效液相色譜法檢測經(jīng)常出現(xiàn)的問題作用，提出了檢測分析的技術(shù)要點和控制措施，并對可疑的檢測結(jié)果進行綜合分析行業分類，以提高高效液相色譜檢測技術(shù)水平技術特點，為從事高效液相色譜檢測工作的人員提供理論和實操參考。
1 高效液相色譜法檢測過程中存在的問題
液相色譜檢測是以色譜峰的保留時間來進行定性分析發展邏輯，同一物質(zhì)在同一色譜條件下應(yīng)有相同的保留時間凝聚力量。但在實際食品添加劑檢測中經(jīng)常會遇到復(fù)雜基質(zhì)樣品，由于雜質(zhì)成分與待測化合物性質(zhì)相似或接近聽得進，就可能在色譜行為上表現(xiàn)一致新的力量，即使全按照檢測標準操作，也有各種因素干擾結(jié)果的準確性，對于這些峰全面展示，僅靠保留時間定性重要平臺，容易出現(xiàn)漏檢、錯檢結構、數(shù)據(jù)不準確和檢測時間長等問題更適合。①漏檢是不能檢出該檢的組分，特別是低含量和復(fù)雜的組分溝通協調，如黃曲霉毒素高質量發展，毒性大、含量低高效節能，容易漏檢影響力範圍。②錯檢是對檢測結(jié)果的誤判，得出錯誤結(jié)論新創新即將到來，俗稱“假陽性"邁出了重要的一步。③數(shù)據(jù)不準確是檢測數(shù)據(jù)遠遠偏離真值，甚至忽高忽低設施，不能真實反映出樣品內(nèi)組分情況需求。④檢測時間長是在檢測樣品多、指標多的情況下組合運用，從樣品進入預(yù)處理到出具檢測報告的時間長更讓我明白了，甚至超過法定時限。因此積極，快速探索、準確地應(yīng)用色譜分析來定性、定量目標物是檢測機構(gòu)獲取準確產業、可靠的分析數(shù)據(jù)的關(guān)鍵滿意度。
2 高效液相色譜法檢測技術(shù)的質(zhì)量控制
2.1 樣品前處理
前處理包括取樣、制樣可持續、提取和凈化主要抓手。正確的樣品前處理是保障檢測數(shù)據(jù)科學(xué)、準確的第一步構建。不正確集成應用、不規(guī)范的預(yù)處理可能導(dǎo)致譜圖產(chǎn)生雜峰、詭峰不負眾望，影響目標峰的分析高效流通。嚴格控制預(yù)處理過程，盡力減少雜峰精準調控，突出目標物功能，避免在目標物出峰位置有干擾峰應用的因素之一，造成假陽性的錯誤檢測結(jié)論。
取樣要有代表性預期，嚴格按照規(guī)程進行混勻敢於監督、縮分。①根據(jù)樣品狀態(tài)來制樣共同。固體要將其粉碎后再混勻推進一步；液體樣品制備前要搖勻；結(jié)晶樣品溶解后攪拌均勻簡單化，如有結(jié)晶析出的蜂蜜樣品力度，需將樣品的瓶蓋旋緊后置于水浴(溫度不超過60 ℃)中溫?zé)幔涿蹣悠啡咳芑髷噭蛳到y性、冷卻勇探新路，再稱取樣品，從而保證樣品性質(zhì)的一致性傳遞。②根據(jù)檢測項目的不同來制樣試驗，如堅果炒貨食品，檢測污染物時需去殼處理開展攻關合作，檢測添加劑時則需帶殼處理製度保障。
2.2 選擇合適的檢測方法
樣品的特性千差萬別，選擇準確的檢測方法是保障結(jié)果準確的必要手段的有效手段，這就需要結(jié)合產(chǎn)品特性統籌推進，根據(jù)標準要求選擇合規(guī)、合理的檢測方法應用情況。此外保護好，應(yīng)及時關(guān)注最新出臺的標準組建，若有變更表現，則需按照變更后的檢測標準進行環(huán)境、人員深刻變革、設(shè)備和方法的驗證結論，確認具備實驗?zāi)芰螅侔凑兆兏臋z測方法進行檢測質生產力。
2.3 對儀器適應性強、試劑進行有效控制
2.3.1 對儀器的控制
為了保證儀器設(shè)備的日常使用和維護，檢驗室應(yīng)制定儀器的管理人員先進的解決方案，并明確職責(zé)拓展。儀器的操作者必須通過培訓(xùn)、考核后上崗宣講活動，熟知儀器的工作性能不斷進步、操作規(guī)程和安全指標工藝技術。檢測儀器必須進行計量檢定，檢定合格后生產效率，方能進行檢測工作產能提升。通常要求在兩次檢定周期內(nèi)至少開展1次期間核查，針對使用頻率較高的儀器節點，儀器使用人員應(yīng)增加核查頻次通過活化，監(jiān)測儀器的準確性和穩(wěn)定性，把控正常損耗對儀器檢測結(jié)果的影響的特點。此外健康發展，做好儀器的日常維護，完成相關(guān)記錄最為突出。
2.3.2 對試劑的控制
實驗室要有試劑管理規(guī)程落實落細，并按要求分類儲存，如避光高效化、冷藏製高點項目、有毒有害和易燃易爆等要有相應(yīng)的儲存地點，并明示標簽範圍和領域。對于在使用或保管中的標準品需進行期間核查有所增加，通過質(zhì)量控制保證標準品量值的準確可靠以及可溯源性。
2.4 優(yōu)化檢測環(huán)境
檢測環(huán)境條件對液相色譜檢測的準確性有重要影響更高要求，如環(huán)境溫度的不穩(wěn)定會影響流動相的黏度越來越重要的位置，導(dǎo)致保留時間發(fā)生變化，影響檢測結(jié)果的重現(xiàn)性共同學習。因此順滑地配合，做好日常監(jiān)測和記錄，保證檢測環(huán)境符合檢測需求效高。同時前沿技術，保持檢測環(huán)境的整潔，避免樣品間的交叉污染性能，有助于提高檢測效率多種方式。
2.5 提高檢測人員的操作水平
檢測員在檢測過程中應(yīng)嚴格按照法律法規(guī)及標準規(guī)定，整個實驗過程都要保持科學(xué)嚴謹?shù)墓ぷ鲬B(tài)度技術創新，做到過程有記錄深入交流研討、結(jié)果可追溯。檢測機構(gòu)應(yīng)制定人員培訓(xùn)計劃廣泛應用，持續(xù)有效的培訓(xùn)有助于提升檢測人員的檢測水平關註度。此外，實驗室應(yīng)多組織檢測員參加外部的能力驗證和內(nèi)部的質(zhì)量控制考核去完善，通過盲樣考核橋梁作用、比對實驗推進高水平、加標回收和留樣復(fù)測等手段確保檢測員具備相應(yīng)的檢測能力。
2.6 檢測儀器的維護與保養(yǎng)
科學(xué)的維護和保養(yǎng)可延長高效液相色譜儀的使用壽命拓展應用、提高其運行效率生產創效。①嚴格按照要求規(guī)范開關(guān)機，開機完畢后管理、開始檢測前要進行全面檢查優化上下，保證設(shè)備處于良好狀態(tài)，不會對檢測產(chǎn)生不良影響模樣。關(guān)機時切忌亂丟亂放生產體系，以免在下次使用時出現(xiàn)誤差，影響檢測結(jié)果很重要。②注意維護實驗室環(huán)境能力和水平，不能僅在工作時保證適宜的溫度和濕度，即使不工作時也要關(guān)注實驗室的溫度和濕度變化異常狀況，以免造成設(shè)備故障或檢測數(shù)據(jù)不穩(wěn)定研究。
3 可疑結(jié)果的綜合分析
高效液相色譜檢測結(jié)果往往會出現(xiàn)數(shù)值不準確、錯檢(假陽性)等情況應用創新，嚴格提高、規(guī)范地進行預(yù)處理是保證檢測結(jié)果準確的基礎(chǔ)。遇到可疑樣品時的特性，應(yīng)考慮制樣是否完備交流，標準是否正確執(zhí)行，前處理過程是否準確提供堅實支撐，判定是否合理還不大。排除這些因素后，進行可疑樣品復(fù)測信息化技術，可采取以下手段進一步確認發揮作用。
3.1 調(diào)整色譜條件
有的樣品比較復(fù)雜，會出現(xiàn)雜質(zhì)峰系統性，干擾結(jié)果判定勇探新路，可通過調(diào)整流動相比例單產提升，消除雜質(zhì)峰的影響就此掀開，準確地進行定性分析。例如今年，在檢測肉制品中的防腐劑時穩步前行，按照《食品安全國家標準 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定》(GB 5009.28—2016)的要求動手能力，流動相為甲醇+乙酸銨逐步改善，比例為5∶95意見征詢，曾出現(xiàn)雜質(zhì)峰影響苯甲酸的定性，將流動相甲醇+乙酸銨的比例調(diào)整為10∶90大大提高，雜質(zhì)峰偏離苯甲酸出峰位置的必然要求，有效避免了苯甲酸的錯檢。
3.2 加標實驗
在樣品前處理時添加標準品取得了一定進展，對比保留時間完善好、色譜峰、色譜峰面積的變化積極參與，對可疑檢測數(shù)據(jù)進行有效分辨問題分析。例如，在豆干樣品初測時檢出苯甲酸交流研討，根據(jù)《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》(GB 2760—2014)更加完善，豆干中不允許添加苯甲酸，因此需進行樣品復(fù)測建設應用。通過重新制備樣支撐作用，加標復(fù)測后，苯甲酸標液峰和干擾峰分離動力，判定初測為假陽性大力發展。
3.3 使用二極管陣列檢測器檢測
通過保留時間和光譜信息圖進行綜合定性。當保留時間附近有可疑色譜峰出現(xiàn)時生產效率，比較標準溶液光譜圖與樣品處理液光譜圖的重合性產能提升，能夠進一步確證可疑色譜峰是否是目標待測物。例如節點，按照《食品安全國家標準 食品中苯甲酸通過活化、山梨酸和糖精鈉的測定》(GB 5009.28—2016)中的第一法——液相色譜法，采用二極管陣列檢測器對樣品中的苯甲酸進行測定的特點，分別采集色譜圖和光譜圖健康發展，將樣品處理液與標準溶液色譜圖進行比較，以保留時間定性系統，若有檢出非常重要，則結(jié)合樣品與標準溶液光譜圖，從峰起點空間廣闊、峰頂點和峰落點再次確認營造一處。若樣品光譜圖與標準溶液的光譜圖全不重合，可確證樣品的檢出結(jié)果為假陽性知識和技能；若光譜圖全重合取得顯著成效，可確證樣品為陽性檢出。因此實現，結(jié)合保留時間和光譜圖進行綜合分析判定不容忽視，可有效保證樣品檢測結(jié)果的準確性和可靠性組織了。
3.4 液質(zhì)聯(lián)用
由于受價格和耗材的限制，高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜設(shè)備沒有得到廣泛應(yīng)用說服力，但它的優(yōu)勢非常突出搶抓機遇。它既能利用高效液相色譜對復(fù)雜化合物的分離能力，又綜合了高分辨率質(zhì)譜對化合物的準確定性和定量表示，能夠同時測定多種化合物全會精神，且分析結(jié)果的靈敏性和準確性都能得到保障。童蘭艷等采用高效液相色譜-質(zhì)譜法同時測定食品中的9種甜味劑(甜蜜素拓展基地、安賽蜜集中展示、糖精鈉、阿斯巴甜體系流動性、阿力甜探索創新、三氯蔗糖、甜菊糖苷實現了超越、愛德萬甜和紐甜)新產品，與國家標準檢測方法相比，分離效果好橋梁作用、靈敏度高長遠所需，明顯提高了檢測效率。
4 結(jié)語
食品檢測面臨著新要求讓人糾結、新挑戰(zhàn)規模、新形勢，高效液相色譜技術(shù)憑借其準確性高基石之一、靈敏度好提供深度撮合服務、分辨率高的優(yōu)勢被廣泛應(yīng)用于農(nóng)獸藥殘留、食品添加劑的發生、非法添加物組成部分、霉菌毒素、氨基酸和糖類檢測中新的動力，但因其操作要求高的過程中，未能廣泛普及，如很多市廣泛關註、縣檢測機構(gòu)的高效液相色譜儀被閑置促進進步，沒能發(fā)揮出其應(yīng)有的作用。
隨著科學(xué)技術(shù)水平的提高鍛造，不管是國家檢測機構(gòu)還是第三方檢測機構(gòu)競爭激烈，都在不斷完善儀器檢測管理制度持續創新。在實際操作中正確運用高效液相色譜法的技術(shù)要點改善，使儀器的功能和特點更大限度地被發(fā)揮和利用空白區，才能提高高效液相色譜技術(shù)的使用率和準確率，保證檢測結(jié)果的準確性信息化，更好地監(jiān)管食品安全形勢，做到讓老百姓吃得放心。
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