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氣質(zhì)聯(lián)用儀GC–MS以其快速競爭力、靈敏、選擇性好的特點(diǎn)狀況，在有機(jī)化合物分析方面得到了快速發(fā)展機製性梗阻，廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、衛(wèi)生防疫全過程、石油化工集成應用、食品生產(chǎn)等行業(yè)。為確保儀器檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠不負眾望，需要對(duì)儀器進(jìn)行計(jì)量校準(zhǔn)高效流通。本文教您教你改進(jìn)氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS的色譜參數(shù)設(shè)置方法，使得測(cè)試精度更高更準(zhǔn)精準調控。

標(biāo)準(zhǔn)的色譜參數(shù)設(shè)置方法

不分流進(jìn)樣 1 μL功能，流量為 1.0 mL／min，進(jìn)樣口溫度為 250℃機遇與挑戰，傳輸線溫度為 250℃廣泛關註，八氟萘按照表1程序升溫，六氯苯和硬脂酸甲酯按照表 2 程序升溫集成技術。該方法主要適用于安裝有色譜柱型號(hào)為 DB–5MS就能壓製，色譜柱長(zhǎng) 30 m、內(nèi)徑 0.25 mm適應能力、膜厚 0.25μm的儀器的校準(zhǔn)更優美。

但實(shí)際校準(zhǔn)工作中經(jīng)常會(huì)遇到生產(chǎn)廠家不同的儀器，儀器所用色譜柱型號(hào)防控、長(zhǎng)度成效與經驗、內(nèi)徑適應性、膜厚各不相同，如果按照附錄 C 提供的色譜參數(shù)設(shè)置就不合適稍有不慎，經(jīng)常會(huì)遇到色譜出峰時(shí)間很晚或不出峰等問(wèn)題重要作用，從而影響校準(zhǔn)工作的順利進(jìn)行。因此校準(zhǔn)規(guī)范提供的參考色譜參數(shù)設(shè)置方法有一定局限性最為顯著，不能普遍適用于各種型號(hào)儀器的校準(zhǔn)切實把製度。

改進(jìn)的色譜參數(shù)設(shè)置方法

進(jìn)樣口溫度設(shè)置為 280℃，傳輸線溫度 280℃自行開發，針對(duì)不同長(zhǎng)度色譜柱采用不同的升溫速率進行部署，八氟萘按照表 3 程序升溫，六氯苯和硬脂酸甲酯按照表 4 程序升溫應用情況。

一般進(jìn)樣口溫度高于柱溫 30～50℃能確保所用分析物經(jīng)過(guò)進(jìn)樣口后*氣化保護好，防止溫度過(guò)低氣化速度慢，使樣品峰擴(kuò)展產(chǎn)生舌頭峰表現；溫度過(guò)高產(chǎn)生裂解峰特點，所以將進(jìn)樣口溫度從 250℃提高到 280℃。在色譜柱長(zhǎng)一定的條件下相互配合，溶劑與溶質(zhì)的保留時(shí)間比較接近時(shí)慢體驗，程序升溫起始溫度低于溶劑沸點(diǎn)溫度，降低升溫速率能達(dá)到更好的分離效果智能化。八氟萘濃度很低科技實力，柱箱起始溫度降到50℃，然后增加80℃恒溫1 min的步驟建設，有利于增大八氟萘與異辛烷的分離度在此基礎上，使兩者更好分離。當(dāng)色譜柱比較長(zhǎng)時(shí)前來體驗，提高升溫速率能縮短溶質(zhì)在色譜柱中的停留時(shí)間自主研發，從而縮短測(cè)試時(shí)間，提高工作效率更加廣闊；另外降低柱箱結(jié)束溫度可以更好地保護(hù)色譜柱損耗，延長(zhǎng)色譜柱使用壽命。

改進(jìn)的色譜參數(shù)設(shè)置方法的驗(yàn)證

在12臺(tái)不同儀器上進(jìn)行驗(yàn)證測(cè)試非常完善，結(jié)果如下：

（1）在色譜柱長(zhǎng) 15 m 時(shí)性能穩定，八氟萘出峰時(shí)間小于 3 min，六氯苯出峰時(shí)間在 4 min 左右作用，硬脂酸甲酯出峰時(shí)間在 5 min 左右情況正常。在色譜柱長(zhǎng) 30m時(shí)，八氟萘出峰時(shí)間在 4 min 左右，六氯苯出峰時(shí)間在 5 min 左右提高鍛煉，硬脂酸甲酯出峰時(shí)間小于 7 min發展邏輯，所有儀器都在短時(shí)間內(nèi)出峰。

（2）有儀器的色譜柱跟校準(zhǔn)規(guī)范中提供的參考色譜柱同規(guī)格製高點項目，采用新的色譜參數(shù)設(shè)置方法測(cè)試結(jié)果：八氟萘的保留時(shí)間是 3.68 min為產業發展，；六氯苯的保留時(shí)間是 5.14 min有所增加，服務好；硬脂酸甲酯的保留時(shí)間是 6.54 min。

（3）所有被測(cè)物質(zhì)色譜峰不前延反應能力、不拖尾，峰形較好學習，與色譜參數(shù)調(diào)整前相比結構重塑，保留時(shí)間均有所縮短，提高了工作效率應用優勢。

測(cè)試總結(jié)及建議

其一高質量發展，氣質(zhì)聯(lián)用儀GC–MS改進(jìn)的色譜參數(shù)設(shè)置方法，在常規(guī)色譜柱柱長(zhǎng) 15 m 和柱長(zhǎng) 30 m 條件下取得了很好的測(cè)試結(jié)果高效節能，在其它色譜柱長(zhǎng)或一些專(zhuān)用色譜柱上還需要適當(dāng)調(diào)整和進(jìn)一步驗(yàn)證影響力範圍。如：在柱長(zhǎng) 60 m色譜柱上需要延長(zhǎng)程序升溫結(jié)束段的恒溫時(shí)間。在實(shí)際工作中可能遇到色譜柱柱效變差或者檢測(cè)器老化等問(wèn)題新創新即將到來，若使用此方法不能得到所要的測(cè)試結(jié)果邁出了重要的一步，則可以通過(guò)高壓進(jìn)樣或脈沖進(jìn)樣，適當(dāng)提高檢測(cè)器電壓等方法來(lái)解決設施。

其二需求，氣質(zhì)聯(lián)用儀GC–MS改進(jìn)的色譜參數(shù)設(shè)置方法解決了校準(zhǔn)規(guī)范提供的參考方法適用范圍窄的問(wèn)題，縮短了校準(zhǔn)儀器的時(shí)間組合運用，提高了工作效率更讓我明白了。