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二手液質(zhì)聯(lián)用儀LC-MS配置優(yōu)選原則

閱讀:297      發(fā)布時(shí)間:2022-7-26
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二手液質(zhì)聯(lián)用儀LC-MS以液相色譜作為分離系統(tǒng)核心技術,質(zhì)譜為檢測(cè)系統(tǒng)應用提升。將色譜對(duì)復(fù)雜樣品的高分離能力,與MS具有高選擇性創造性、高靈敏度及能夠提供相對(duì)分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來發展的關鍵。LC-MS主要可解決:不揮發(fā)性化合物分析測(cè)定;極性化合物的分析測(cè)定保障性;熱不穩(wěn)定化合物的分析測(cè)定帶動產業發展;大分子量化合物(包括蛋白、多肽十分落實、多聚物等)的分析測(cè)定等倍增效應。本文由京科瑞達(dá)二手儀器分享一下 二手液質(zhì)聯(lián)用儀LC-MS配置優(yōu)選原則 ,期望對(duì)您有所幫助製造業!


1.接口的優(yōu)選原則


ESI適合于中等極性到強(qiáng)極性的化合物分子優化服務策略,特別是那些在溶液中能預(yù)先形成離子的化合物和可以獲得多個(gè)質(zhì)子的大分子;


APCI不適合可帶多個(gè)電荷的大分子發展基礎,其優(yōu)勢(shì)在于弱極性或中等極性的小分子的分析兩個角度入手。


2.正迎難而上、負(fù)離子模式的優(yōu)選原則


正離子模式:適合于堿性樣品,可用乙酸或甲酸對(duì)樣品加以酸化探索。樣品中含有仲氨或叔氨時(shí)可優(yōu)先考慮使用正離子模式堅持先行。


負(fù)離子模式:適合于酸性樣品,可用氨水或三乙胺對(duì)樣品進(jìn)行堿化滿意度。樣品中含有較多的強(qiáng)伏電性基團(tuán)情況較常見,如含氯、含溴和多個(gè)羥基時(shí)可嘗試使用負(fù)離子模式主要抓手。


3.流動(dòng)相的優(yōu)選原則


常用的流動(dòng)相為甲醇體製、乙腈、水和它們不同比例的混合物以及一些易揮發(fā)鹽的緩沖液創新科技,如甲酸銨服務延伸、乙酸銨等,還可以加入易揮發(fā)酸堿如甲酸具有重要意義、乙酸和氨水等調(diào)節(jié)pH值進一步。


二手LC-MS接口避免進(jìn)入不揮發(fā)的緩沖液,避免含磷和氯的緩沖液功能,含鈉和鉀的成分應(yīng)<lmmol/l應用的因素之一。(鹽分太高會(huì)抑制離子源的信號(hào)和堵塞噴霧針及污染儀器)含甲酸(或乙酸)<2%。含三氟*酸≤0.5%預期。含三乙胺<l%敢於監督。含醋酸銨<10一5 mmol/l。


送樣前一定要把握好LC條件結構,能夠基本分離重要的作用,緩沖體系符合MS要求。


4.流量和色譜柱的優(yōu)選原則


不加熱ESI的上佳流速是1—50ul/min規模最大,應(yīng)用4.6 mm內(nèi)徑LC柱時(shí)要求柱后分流穩中求進,目前大多采用 l—2.1 mm內(nèi)徑的微柱,TIS源建議使用200—400ul/min


APCI的上佳流速~lml/min最深厚的底氣,常規(guī)的直徑4.6mm柱zui合適協同控製。


為了提高二手LC-MS分析效率,常采用< 100 mm的短柱(此時(shí)UV圖上并不能獲得*分離品質,由于質(zhì)譜定量分析時(shí)使用MRM的功能利用好,所以不要求各組分沒有*分離)。這對(duì)于大批量定量分析可以節(jié)省大量的時(shí)間開展攻關合作。


5.輔助氣體流量和溫度的優(yōu)選原則


霧化氣對(duì)流出液形成噴霧有影響製度保障,干燥氣影響噴霧去溶劑效果,碰撞氣影響二級(jí)質(zhì)譜的產(chǎn)生的有效手段。


操作中溫度的選擇和優(yōu)化主要是指接口的干燥氣體而言統籌推進,一般情況下選擇干燥氣溫度高于分析物的沸點(diǎn)20℃ 左右即可方案。對(duì)熱不穩(wěn)定性化合物,要選用更低的溫度以避免顯著的分解了解情況。


選用干燥氣溫度和流量大小時(shí)還要考慮流動(dòng)相的組成深入,有機(jī)溶劑比例高時(shí)可采用適當(dāng)?shù)偷臏囟群土髁啃∫稽c(diǎn)的。






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