魚腥藻毒素a CRM-ATX 校準(zhǔn)溶液Anatoxin-a(ATX-a)是一種藍(lán)藻毒素,與北美[1]和全球[2]的動(dòng)物死亡有關(guān)構建。魚腥藻毒素a CRM-ATX是一種經(jīng)認(rèn)證的校準(zhǔn)液,用于協(xié)助分析人員測定ATX-服務延伸,每個(gè)安瓿中含有大約0.5毫升的ATX-a共創輝煌,以0.01%的乙酸溶解在甲醇水中(9:91,Viv)進一步。
魚腥藻毒素a CRM-ATX是一種校準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)大部分,用于ATX-A的分析方法開發(fā)和精確定量。 魚腥藻毒素aCRM濃度使其適合于制備用于儀器校準(zhǔn)的稀釋系列實際需求,如用紫外吸收法(LC-UV)解決方案、熒光法(LC-FL)或質(zhì)譜法(LC-MS)檢測的液相色譜,以及用于回收實(shí)驗(yàn)的控制樣品交流。
ATX的準(zhǔn)備
魚腥藻毒素a ATX-a是從一種異青藤的藻類培養(yǎng)物中分離得到的基礎。從細(xì)胞中提取毒素,經(jīng)層析純化后還不大,真空干燥至無水形態(tài)[4.5]高產。將純化的ATX-a溶于9:91的脫氣甲醇中,用0.01%的乙酸溶解制得CRM溶液發揮作用。溶液與聚四氟乙烯包覆攪拌棒和磁混合器充分混合良好,在氬氣下攪拌.在琥珀玻璃安瓿中預(yù)先加入氬逐步顯現,然后立即進(jìn)行火焰密封,每個(gè)安瓿中含有約0.5毫升的溶液引領。
同質(zhì)性:由于 魚腥藻毒素a CRM-ATX 校準(zhǔn)溶液是一個(gè)真正的解決方案自動化裝置,所以安瓿之間的變化應(yīng)該很小。然而應用前景,大約0.8%的安瓿是隨機(jī)選擇的有很大提升空間,ATX-a濃度是用LC-UV測量的。安瓿之間的變化不大于對(duì)一種溶液進(jìn)行復(fù)制分析時(shí)的變化預下達,因此在整個(gè)安瓿范圍內(nèi)表現(xiàn)出可接受的同質(zhì)性的有效手段。
穩(wěn)定性研究:已進(jìn)行了廣泛的研究,以確定 魚腥藻毒素a CRM-ATX 校準(zhǔn)溶液在各種條件下的穩(wěn)定性方案。ATX-a在堿性溶液中不穩(wěn)定關鍵技術,對(duì)光敏感[10]。對(duì)以前的ATX-a制劑的可行性研究表明深入,貯存在+4°C的水溶液-儲(chǔ)存酸化甲醇/水的溶液具有良好的長期穩(wěn)定性技術研究。在幾種溫度(-80°C,-20°C開展研究,+4°℃姿勢,+25 C和+37°C)下,對(duì)CRM-ATX進(jìn)行了長期穩(wěn)定性研究首要任務。ATX--在-20°C儲(chǔ)存綠色化,在+4°C下分解小于3%,10天后在+37°C保存時(shí)發展,其降解率小于2%保持穩定。
結(jié)構(gòu)確認(rèn)和純度評(píng)估
采用500 MHz核磁共振譜、LC-MS[6J面向,LC-UV]支撐作用、毛細(xì)管電泳-紫外檢測(CE-UV)[7]和液相色譜-化學(xué)發(fā)光氮檢測(LC-CLND)[8]等技術(shù)對(duì)該毒素的純度進(jìn)行了檢測。用核磁共振[9]和四極飛行時(shí)間(QToF)質(zhì)譜確證了ATX-a的分子結(jié)構(gòu).[M+H]~*離子在166.12269Da互動式宣講,在理論單同位素質(zhì)量166.12264 Da(=0.30ppm)的0.05MDA范圍內(nèi)效高性,獲得了[M+H]~*離子的串聯(lián)質(zhì)譜譜,如圖2.NMR自動化、LC-MS提升、LC-UV和LC-CLND所示,未觀察到主要雜質(zhì)不折不扣。
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加拿大國家研究委員會(huì) (NRC) 計(jì)量研究中心為工業(yè)和學(xué)術(shù)研究準(zhǔn)備高質(zhì)量和可靠的認(rèn)證參考材料 (CRM)。NRC的多學(xué)科專業(yè)知識(shí)使我們能夠提供全面的標(biāo)準(zhǔn)品CRM進(jìn)行比較分析。 NRC的標(biāo)準(zhǔn)品(CRM)是分析方法開發(fā)大數據、驗(yàn)證和儀器校準(zhǔn)的寶貴工具長效機製。
加拿大NRC標(biāo)準(zhǔn)品(CRM) 可用于以下主要分析物類別:藻類和藍(lán)藻毒素、氨基酸數字技術、污染物奮戰不懈、膳食補(bǔ)充劑、乙醇措施、霉菌毒素大大縮短、粒徑、肽緊密相關、蛋白質(zhì)更默契了、穩(wěn)定同位素、總元素含量培訓、微量元素種類不合理波動、獸藥等。
NRC標(biāo)準(zhǔn)品(CRM)應(yīng)用于以下領(lǐng)域:臨床重要工具、環(huán)境積極拓展新的領域、食品安全、法醫(yī)學(xué)更優質、高純度材料相對開放、同位素比值、納米材料脫穎而出、核法醫(yī)學(xué)拓展應用、營養(yǎng)學(xué)等。
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