江瑤青毒素G CRM-PnTX標(biāo)準(zhǔn)品是一組快速反應(yīng)的環(huán)亞胺毒素應用的因素之一，最初在亞洲貝類中被發(fā)現(xiàn)[1-5]。隨后預期，在澳大利亞和新西蘭的蟲魚中檢測(cè)到了許多新的PnTX類似物[6]敢於監督。PnTXs是由一種最初在地中海分離的甲藻Vulcanodariumrugosum[7]生產(chǎn)的。最近的研究表明結構，江瑤青毒素G CRM-PnTX標(biāo)準(zhǔn)品在挪威[9]和加拿大[10]的貝類中廣泛存在重要的作用，PnTX-G是PnTX-G的主要類似物貢獻。
江瑤青毒素G CRM-PnTX標(biāo)準(zhǔn)品是一種經(jīng)認(rèn)證的校準(zhǔn)液，用于PnTX-G的分析方法開發(fā)和精確定量穩中求進，其濃度使其適合于制備液相色譜(LC)和液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)儀器校準(zhǔn)的稀釋系列統籌，并可用于添加貨架控制樣品以進(jìn)行回收率試驗(yàn)。
儲(chǔ)存和使用說明
為確保江瑤青毒素G CRM-PnTX標(biāo)準(zhǔn)品的穩(wěn)定性協同控製，這種材料應(yīng)在-12°C或以下未打開振奮起來，同樣，任何稀釋劑都應(yīng)儲(chǔ)存在-12°C或以下的低頂空區(qū)利用好。
在開啟前等地，每個(gè)安瓿應(yīng)被允許加熱到室溫和含量充分混合。安瓿應(yīng)在預(yù)先評(píng)分的標(biāo)志打開尤為突出。一旦一個(gè)安瓿被打開規定，準(zhǔn)確的別名應(yīng)用校準(zhǔn)的容量設(shè)備移除，并轉(zhuǎn)移到容量瓶或小瓶中空間載體。當(dāng)江瑤青毒素G CRM-PnTX標(biāo)準(zhǔn)品溶液打開超過幾分鐘時(shí)高質量，由于甲醇的蒸發(fā)而使?jié)舛仍黾印＝ㄗh由于玻璃表面的潛在損失保護好，不應(yīng)將CRM-PnTX-G的溶液蒸發(fā)為干燥組建。注：溶液體積不確定。因此特點，安瓿的全部內(nèi)容不應(yīng)簡單地轉(zhuǎn)移到容量瓶和稀釋成體積深刻變革。
江瑤青毒素G CRM-PnTX標(biāo)準(zhǔn)品的制備
PnTX-G是在新西蘭Cawthron研究所從南澳大利亞采集的天然污染的太平洋牡蠣(Crassostrea Gigas)中分離得到的.[6].PnTX-G在制備CRM-PnTX-G中的結(jié)構(gòu)和純度經(jīng)1‘H NUCciEAR核磁共振(圖1)證實(shí).AnLC-MSiMS產(chǎn)物離子譜顯示PnTX-G具有PnTX-G的特性(圖2).LC-MSs也用于PnTX-G原液的總純度估算(3 Hyperum Hypersil BDS C8柱，150×2.1 mm)和諧共生；流動(dòng)相為水(A)和乙腈/水(95i5)(B)質生產力，各含2mm甲酸銨和50 mm甲酸(pH 2.3)，200μl/min梯度洗脫10%~100%Bover 20 min技術交流，柱溫+20℃先進的解決方案，無主要雜質(zhì)。然而創造更多，檢測(cè)到少量與PnTX有關(guān)的雜質(zhì)([M+H]*=m/z 708)(圖3)宣講活動。在等容條件下，PnTX雜質(zhì)相對(duì)于PnTX-G的總比例<0.1%(柱：1.9um Hypersil Gold C18工藝技術，50×2.1mm效率，A，B溶劑近年來，300 ul/min講道理，35%B，+20°C柱溫度)性能穩定。
江瑤青毒素G CRM-PnTX標(biāo)準(zhǔn)品以純PnTX-G為原料全面革新，在Cd；OH中溶解情況正常，制備了一種天然溶液行業分類，用于定量核磁共振。通過在高純甲醇(含0.01%醋酸)中對(duì)原液進(jìn)行準(zhǔn)確稀釋提高鍛煉，制備了CRM溶液發展邏輯。該溶液與聚四氟乙烯攪拌器和磁混合器充分混合，然后在冰浴中在氬氣氛下冷卻有所提升，然后將其分配到充滿氬的干凈的琥珀玻璃安瓿中聽得進，然后立即進(jìn)行火焰密封。
穩(wěn)定性研究
對(duì)江瑤青毒素G CRM-PnTX標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行了短期和長期等時(shí)穩(wěn)定性研究[11]先進水平，在30天的時(shí)間內(nèi)便利性，在+37℃的溫度下沒有發(fā)現(xiàn)降解現(xiàn)象，表明在短期內(nèi)具有良好的穩(wěn)定性越來越重要的位置。然而新技術，在長期研究中，這種溫度下的降解在9個(gè)月時(shí)間點(diǎn)確實(shí)變得顯著順滑地配合。對(duì)在儲(chǔ)存溫度前計(jì)算的1年長期穩(wěn)定性數(shù)據(jù)進(jìn)行了回歸深入，發(fā)現(xiàn)在所有條件下，在+4°C以下的情況下前沿技術，不確定度都是微不足道的基礎。利用-12°C斜率的標(biāo)準(zhǔn)誤差，確定了與長期穩(wěn)定性(UNS)評(píng)估相關(guān)的不確定度多種方式，將其納入最終的不確定度對外開放。
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