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CRM-OA 岡田酸校準(zhǔn)溶液的研制

從凹原甲藻的實驗室培養(yǎng)物中分離得到OA更多可能性，并在哈利法克斯國家研究委員會(NationalResearchCouncil特點，HalifaxNationalResearchCouncil，Halifax)進(jìn)行了分離純化重要性，經(jīng)1‘HNMR和LC-MS/MS確證了OA的結(jié)構(gòu)和純度，用高分辨MS(圖1A)對OA的[M-H]進(jìn)行了測定多種場景，其精確m/z為803.4587±0.0001(△=-0.1ppmC₄₄H₆₇O₁₃^-)多元化服務體系。碰撞誘導(dǎo)離解譜(圖1B)符合以前的OACRMS和文獻(xiàn)[2]。

通過在CD₃OH中溶解OA制備了一種原料溶液擴大公共數據，用于定量NMR(QNMR)[3]深度。CRM溶液是通過對qNMR原液進(jìn)行精確稀釋而制成的帶動擴大。該溶液與Teflon攪拌棒和磁混合器*混合，在氬氣氣氛下在冰浴中冷卻開拓創新，將液化液分配到充滿清潔劑的琥珀玻璃安瓿中持續發展，并立即火焰密封。

分析方法與價值分配

CRM-OA-d 的標(biāo)準(zhǔn)值是基于NRC使用兩種方法得到的結(jié)果：QNMRon庫存OA溶液使用NIST苯甲酸SRM作為校準(zhǔn)劑促進善治，LC-MS/MS以酸性pH為流動相擴大，使用NRC-CRM-OA-c(批號20070328)進(jìn)行校準(zhǔn)。在CRM-OA-d中存在兩個異構(gòu)雜質(zhì)的微量(~2%)(圖2).

同質(zhì)性

CRM-OA 岡田酸校準(zhǔn)溶液從整個填充物系列中選取具有代表性的CRM-OA-d安瓿(n=29)發揮效力，用LC-MS/MS法測定OA濃度新格局，用方差分析(ANOVA)評價結(jié)果。

穩(wěn)定性研究

對CRM-OA-c(批號20070328)進(jìn)行了短期和長期穩(wěn)定性研究安全鏈，由于其生產(chǎn)過程和濃度范圍與CRM-OA-d 岡田酸校準(zhǔn)溶液相當(dāng)顯示，因此具有相當(dāng)?shù)姆€(wěn)定性。穩(wěn)定性研究表明進一步完善，在-12°℃或更低的時間內(nèi)集聚，甲醇中OA的降解不明顯。

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