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CRM-STX-g 石房蛤毒素二鹽酸.鹽校準溶液的研制

從實驗室大規(guī)模培養(yǎng)的亞歷山大藻(Alexandriumtamarense)中分離出N-硫氨酰氨基甘毒素-3(C2)培訓，經(jīng)化學(xué)轉(zhuǎn)化為STX不合理波動，經(jīng)多次色譜[4]純化，其結(jié)構(gòu)和純度經(jīng)LC-MS[5重要工具，6](圖1和2)和1 HNMR確證積極拓展新的領域。用LC-高分辨質(zhì)譜(LC-HRMS)對STX的[M+H]*離子進行了測定，得到了準確的m/z=300.1413(A=-1ppm)更優質，用LC-ox-FLD[7](圖3)相對開放、紫外毛細管電泳(CE-UV)[8]和化學(xué)發(fā)光氮檢測液相色譜(LC-CLND)[9]進一步測定了純度。在CRM-STX-g中存在一種微量的脫阿米基薩克斯毒素(DcSTX).

用1H-NMR(QNMR)[10]在0.5mm鹽酸水溶液中稀釋純化的STX脫穎而出，制得原液深入交流研討。通過在0.5mm鹽酸溶液中準確地稀釋原料溶液制備了CRM-STX-g溶液，并將其分配到清潔的氬濾膜玻璃安瓿中廣泛應用，并立即進行火焰密封關註度，每個安瓿含有約0.5毫升的分析方法和值分配。

CRM-STX-g(表1)的認證值是基于NRC使用三種分析方法得到的結(jié)果：以鄰苯二甲酸氫鉀作校準的qNMR哪些領域，用咖啡.因進行校準的LC-CLND敢於挑戰，以及使用CRM-STX-f進行校準的LC-MS/MS。

同質(zhì)性

從充填系列中選取了具有代表性的CRM-STX-g安瓿建立和完善，用LC-ox-FLD法測定STX響應(yīng)提供了遵循，未觀察到異質(zhì)性。

穩(wěn)定度

穩(wěn)定性研究表明大型，在溫度為+4℃及以下的密封安瓿中服務效率，CRM-STX-g具有良好的穩(wěn)定性。

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