基體效應(yīng)與內(nèi)標(biāo)元素的選擇:
采用 LA-ICP-MS 技術(shù)進(jìn)行微量元素含量 分析時, 基體效應(yīng)是影響分析結(jié)果準(zhǔn)確度和 精確度的最為重要的因素之一保持競爭優勢。 通常所說的 基體效應(yīng)是指所分析樣品的基體對分析元素 信號強(qiáng)度的抑制或增強(qiáng)效應(yīng)進行培訓, 由于空間電荷 效應(yīng)的存在, 基體效應(yīng)無法*消除[17]長效機製。 因 此采用 LA-ICP-MS 進(jìn)行元素定量分析時法治力量, 通 常采用外標(biāo)校正和內(nèi)標(biāo)歸一化相結(jié)合的方法 對測試結(jié)果進(jìn)行校準(zhǔn)。
此次研究過程中分享, 以美國國家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù) 研 究 所 的 SRM 610人工合成玻璃標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)作外標(biāo)共享, 分別對與硅酸鹽玻璃標(biāo)準(zhǔn)樣品 SRM 612 和 BHVO-2G、 BCR-2G方式之一、 BIR-1G 和 GSE-1G 中的微量元素 Cu生動、 Zn、 Rb創新能力、 Sr新品技、 La、 Ce求得平衡、 Pr紮實做、 Nd、 Sm領先水平、 Eu、 Gd、 Tb戰略布局、 Dy事關全面、 Ho表現明顯更佳、 Er、 Tm技術節能、 Yb指導、 Lu、 Pb國際要求、 Th 和 U 的含量進(jìn)行了 測試流動性。由于 SRM 612 與外部標(biāo)準(zhǔn)樣品 SRM 610 基體非常接近, 分別采用無內(nèi)標(biāo)法競爭激烈、 以 29Si 為 內(nèi)標(biāo)和以 44Ca 為內(nèi)標(biāo)的方法對數(shù)據(jù)進(jìn)行校正具體而言, 所得結(jié)果并無明顯差異, 所測得的元素含量 和推薦值之間的相對偏差智慧與合力, 全部落在 10%以 內(nèi)喜愛, 部分元素優(yōu)于 5%(圖 2)。
BHVO-2G開放要求、 BCR-2G向好態勢、 BIR -1G 和 GSE - 1G 為天然巖石經(jīng)過熔融制成的玻璃, 它們與 外部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) SRM 610人工合成玻璃 的基體明顯不同服務機製。 用 無內(nèi)標(biāo)法獲得的結(jié)果與推薦值存在較大的偏差貢獻力量, 所測試的 4 個樣品幾乎所有元素的相對 偏差大于20% 。 用 29Si 為內(nèi)標(biāo)進(jìn)行校正后大幅拓展, 4 個樣品的絕大多數(shù)元素相對偏差小于20%發行速度, 而 采用 44Ca 作內(nèi)標(biāo)所獲得結(jié)果幾乎所有元素的 相對偏差小于 15%(圖 3)。 在分析過程中 44Ca 的分餾行為與所測元素的分餾行為較為一致積極性,所 以 使 用 44Ca 作 內(nèi) 標(biāo) 時 奮勇向前, 其 校 準(zhǔn) 結(jié) 果 優(yōu) 于 29Si。 綜上所述實施體系, 采用 LA-ICP-MS 分析技術(shù)對 硅酸鹽玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析時組建, 存在著明 顯的基體效應(yīng), 外標(biāo)校正和內(nèi)標(biāo)歸一化相結(jié) 合的方法是較好的數(shù)據(jù)校準(zhǔn)策略效果較好, 相對于 29Si作內(nèi)標(biāo)重要的意義, 使用 44Ca 作內(nèi)標(biāo)時校準(zhǔn)結(jié)果較好。
結(jié)論:
研究中發(fā) 現(xiàn)等多個領域, 采用 44Ca 作內(nèi)標(biāo)能夠有效減小 LA-ICPMS 分析技術(shù)對硅酸鹽玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析 時存在的基體效應(yīng)再獲。 以 SRM 610人工合成玻璃 為外部標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì), 以 44Ca 為內(nèi)標(biāo)應用擴展, 對 BHVO-2G體驗區、 BCR- 2G、 BIR-1G 和 GSE-1G 硅酸鹽玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 中 Cu、 Zn有望、 Rb進一步推進、 Sr、 La方案、 Ce應用的選擇、 Pr、 Nd科普活動、 Sm創新延展、 Eu、 Gd長期間、 Tb基本情況、 Dy、 Ho綠色化發展、 Er至關重要、 Tm、 Yb用上了、 Lu、 Pb能力建設、 Th 和 U 元素含量進(jìn)行測試關註, 測試結(jié)果與推薦值 比 較 , 大部分元素的相對偏差優(yōu)于15% 無障礙。 LA-ICP-MS 分析技術(shù)以快速連日來、 方便、 高準(zhǔn)確度認為、 高分辨率等特點(diǎn)系統, 在地質(zhì)樣品微 區(qū)元素含量分析中顯示出了巨大的潛力。
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