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NIST的分析方法

采用NIST法提高，通過加入10.7mL(質(zhì)量已知)的HPLC分級(jí)水機構，分別對(duì)10瓶冷凍干燥血清進(jìn)行重組。在每個(gè)瓶子中加入已知量的內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)溶液(包括選定的“3C標(biāo)記的多氯聯(lián)苯同系物交流、選定的lC標(biāo)記的農(nóng)藥基礎、13C標(biāo)記的PBDE 209、氟化的PBDE 47推進一步、PCB 103和PCB 198)經過，該溶液被聲化15分鐘簡單化，并允許在制冷下過夜平衡力度。將樣品從制冷器中取出，允許達(dá)到室溫系統性，加入10 mL甲酸作為增容劑勇探新路，然后立即加入1：1(體積分?jǐn)?shù))的正己烷和甲基叔丁基醚混合物10 mL進(jìn)行萃取。

     SRM 1958 強(qiáng)化人血清中有機(jī)污染物經(jīng)旋渦處理后停留0.5h傳遞，離心后得到尖銳的相界試驗，將上部有機(jī)相轉(zhuǎn)移到濃縮容器中，每次10 mL正己烷，重復(fù)提取兩次結構不合理。利用自動(dòng)蒸發(fā)系統(tǒng)將已合成的正己烷層濃縮至約4mL動手能力。在含旋流的濃縮釜中加入約2mL濃硫酸，經(jīng)相分離去除正己烷相意見征詢，用4mL正己烷溶液洗出兩次硫酸相提升，將正己烷相濃縮至0.5 mL左右，進(jìn)行硅膠固相萃取(SPE)凈化的必然要求，用10%(體積分?jǐn)?shù))二氯甲烷在正己烷中洗脫15 mL研究成果。以電子碰撞(EI)和負(fù)離子化電離(NiCl)模式對(duì)濃縮樣品進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜(GCMS)分析。采用0.25mm×60m熔融石英毛細(xì)管柱(DB-XLB完善好，AgilentTechnologies大面積，Wilmington，DE)0.25μm膜厚進(jìn)行EL分析(NISTMethod)問題分析。采用25 mm×60m熔融石英毛細(xì)管柱(含50%(摩爾分?jǐn)?shù))苯基取代甲基聚硅氧烷(DB-17ms培養，Agilent騰訊))進(jìn)行NlCIT分析(NIST法)。所有注射均為1ul推廣開來，均采用柱上入口推動。

在CDC中的應(yīng)用分析方法

對(duì)于除PFCs以外的分析物質(zhì)，CDC使用的分析方法的細(xì)節(jié)見Patterson和Turner[3]和Sjodin等人[4]資源配置⌒畔?？傊ㄟ^加入10.7mL的HPLC分級(jí)水和混合液大力發展，對(duì)凍干血清進(jìn)行了重組.樣品在5℃保存一夜豐富內涵，用順式SPE法進(jìn)行樣品提取。在加入內(nèi)標(biāo)液和甲酸后產能提升，采用anSPE柱適應性，用合適的溶劑洗脫樣品。然后使用通用預(yù)聚系統(tǒng)(FluidManagementSystems通過活化，Waltham落地生根，MA)對(duì)洗脫液進(jìn)行清洗，該系統(tǒng)包含一個(gè)酸性/堿硅柱健康發展、一個(gè)氧化鋁柱和一個(gè)碳柱有效保障，大部分分析物質(zhì)采用對(duì)應(yīng)的12‘C標(biāo)記化合物作為內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)。

SRM 1958 強(qiáng)化人血清中有機(jī)污染物采用氣相色譜/高分辨質(zhì)譜(GCHRMS)對(duì)多氯聯(lián)苯長效機製、氯化農(nóng)藥講實踐、多溴聯(lián)苯醚、多氯二惡英和多氯二苯并呋喃進(jìn)行了測(cè)定營造一處。氣相色譜柱為0.25mm×30m熔融石英毛細(xì)管柱改革創新，含5%苯取代甲基聚硅氧烷相(DB-5ms，J&W科學(xué)，福爾松新模式，CA)實現，膜厚0.25μm。所有注射都是以氦為載氣的無菌注射組織了。

對(duì)于PFCs的測(cè)定的可能性，三個(gè)小瓶中的凍干血清分別加入10.7mL(質(zhì)量已知)的高效液相色譜法(HPLC)。將1*C標(biāo)記PFCs的內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到每瓶2份0.2mL的血清亞樣品中服務為一體，同時(shí)加入0.5mL的0.1 mol/L甲酸問題。樣品經(jīng)超聲處理20 min后，置于在線SPE-HPLC系統(tǒng)中.以甲醇和乙酸銨為柱全會精神，色譜柱(Thermo Betasil C系統穩定性，50 mm×3mm×5 um，熱HypersilKeystone集中展示，Bellefonte實力增強，PA)為分離柱，將感興趣的化合物直接洗脫到LCMS/MS柱上探索創新。

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