SRM 1957非強(qiáng)化人血清中的有機(jī)污染物CDC的分析方法:
通過添加 10.7 mL(質(zhì)量已知)的 HPLC 級水來重構(gòu)十個(gè)小瓶中每個(gè)小瓶中的凍干血清單產提升。將已知量的中間標(biāo)準(zhǔn)溶液(包含選定的 1 種 3C 標(biāo)記的 PCB 同系物、選定的 13C 標(biāo)記的農(nóng)藥試驗、13C 標(biāo)記的 PBDE 209勞動精神、氟化 PBDE 47、PCB 103 和 PCB 198)添加到每個(gè)小瓶中製度保障,超聲處理 15分鐘并允許在冷藏下平衡過夜預下達。將樣品從冷藏中取出并使其達(dá)到環(huán)境溫度后,加入 10 mL 甲酸作為變性劑統籌推進,然后立即加入 10 mL 正己烷和甲基的 l:l(體積分?jǐn)?shù))混合物離心以獲得清晰的相界方案,將上層有機(jī)相轉(zhuǎn)移到濃縮容器中。重復(fù)萃取兩次的必然要求,每次用10mL正己烷研究成果。使用自動(dòng)蒸發(fā)系統(tǒng)將合并的己烷層濃縮至約4mL。將大約 2 mL 的濃硫酸加入到濃縮容器中完善好,同時(shí)旋轉(zhuǎn)首次。
在相分離之后,除去己烷相部署安排,并使用每份 4 mL 的正己烷洗滌硫酸相兩次搖籃。將合并的己烷相濃縮至約 0.5 mL,用于二氧化硅固相萃取 (SPE) 凈化推廣開來。用己烷中的15mL 10%(體積分?jǐn)?shù))二氯甲烷洗脫感興趣的部分推動。使用氣相色譜/質(zhì)譜 (GCMS) 在電子碰撞 (Ei) 和負(fù)離子化學(xué)電離 (NiCll) 模式下分析濃縮樣品。含有非極性專有相 (DB- XLB,Agilent Technologies, Wilmington, DE) 0.25 um 膜厚用于 El 分析(NIST 方法 la)資源配置,而 0.25 mm x60 m 熔融石英毛細(xì)管柱包含 50%(摩爾分?jǐn)?shù))苯基取代的甲基聚硅氧烷相(DB-17MS信息,Agilent Technolgies)用于 NICI 分析(NIST 方法 lb)。所有注射要求 1ul大力發展,均采用柱上入口豐富內涵。
SRM 1957非強(qiáng)化人血清中的有機(jī)污染物CDC的分析方法:
對于除PFCs以外的分析物質(zhì),CDC使用的分析方法的詳細(xì)信息可在Patterson和Tumer[3]和Sjodin等人中找到產能提升。[4]適應性。總之,通過加入10.7mL的HPLC分級水和混合液落地生根,對凍干血清進(jìn)行了重組.將樣品保存在5°C處的特點,用C18SPE法進(jìn)行樣品提取。在加入標(biāo)準(zhǔn)溶液和福麥酸后有效保障,用適當(dāng)?shù)娜軇┩ㄟ^安非司酮洗脫樣品大數據。然后使用通用預(yù)聚系統(tǒng)(FluidManagementSystems,Waltham講實踐,MA)對洗脫液進(jìn)行清洗數字技術,該系統(tǒng)包含酸/中和基二氧化硅柱、氧化鋁柱和無碳柱市場開拓,對大多數(shù)分析物質(zhì)采用C標(biāo)記化合物作為內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)措施。
采用氣相色譜/高分辨質(zhì)譜(CCIHRMS)對多氯聯(lián)苯、氯化農(nóng)藥各項要求、多溴聯(lián)苯醚特征更加明顯、多氯二惡英和多氯二苯并呋喃進(jìn)行了測定。氣相色譜柱為0.25mm×30m熔融石英毛細(xì)管柱講理論,含5%苯取代甲基聚硅氧烷相(DB-5ms的可能性,J&W科學(xué),F(xiàn)olom服務為一體,CA)問題,膜厚0.25μm。所有注射都是以氦為載氣的無菌注射全會精神。
對于PFCs的測定系統穩定性,三個(gè)瓶子中的凍干血清分別加入10.7mL(質(zhì)量已知)的高效液相色譜法(HPLC)。將1-C標(biāo)記PFCs的國際標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到每一小瓶的兩個(gè)0.2mL血清亞樣品中集中展示,加入0.5mL的0.1 mol甲酸實力增強。樣品經(jīng)超聲處理20 min后,置于在線SPE-HIPLC系統(tǒng)中探索創新,用甲醇和乙酸銨作梯度柱(MEMO Betasil C8帶來全新智能,50 mm×3mm×5 um,ThemoHypersil-Keystone新產品,Bellefonte去完善,PA),將感興趣的化合物直接從色譜柱上洗脫到LCMSMS柱上長遠所需。
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