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SRM 2786大氣顆粒物中的PAH等成分分析說(shuō)明

閱讀:919      發(fā)布時(shí)間:2022-6-1
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多環(huán)芳烴發展目標奮鬥、硝基-多環(huán)芳烴和多溴二苯醚:

src=http___images.669pic.com_element2_174c14ddc263553d34725ae1c0735b8e.jpg&refer=http___images.669pic.webp.jpgSRM 2786大氣顆粒物中用于多環(huán)芳烴、硝基-多環(huán)芳烴和多溴聯(lián)苯醚價(jià)值分配的基因-方法與最近報(bào)告的幾種環(huán)境-基質(zhì)-多環(huán)芳烴[2]的價(jià)值分配方法相似更多的合作機會,包括結(jié)合使用不同萃取技術(shù)延伸、凈化/分離程序以及色譜分離和檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行分析的結(jié)果。


在 NIST 獲得了五組氣相色譜/質(zhì)譜 (GCMS) 結(jié)果服務好,稱為 GCMS (1) 到 GCMS (V)新趨勢。對(duì)于 GCMis (I) 分析,使用加壓流體萃取 (PFE) 在 150 °C 下使用甲苯從六瓶 SRM 2786大氣顆粒物 中提取 10 mg 至 30 mg 的重復(fù)測(cè)試部分共謀發展。使用氨丙基固相萃取 (SPE) 柱對(duì)萃取物進(jìn)行分級(jí)分離以分離感興趣的部分學習。然后使用 0.25 mm id.× 60 m 熔融石英毛細(xì)管柱對(duì)處理后的提取物進(jìn)行 GCM 分析,色譜柱具有 50 %(摩爾分?jǐn)?shù))苯基甲基聚硅氧烷相(0.25 um 膜厚聽得懂;DB-17應用優勢,Agilent Technologies,Wilmington全方位,DE)和 a0 .25 mm i.d.× 15 m 熔融石英毛細(xì)管柱高效節能,采用 50 %(摩爾分?jǐn)?shù))液晶聚硅氧烷相(0.15 um 膜厚;LC-50大局,J&K Scientific核心技術,Milton, Ontario, Canada)。 “PAHs 是在 DB-17 色譜柱上使用電子碰撞質(zhì)譜法 (EI-MS)主動性,方法 GCMS(la) 測(cè)定的創造性。PAHs 也是在 LC-50 色譜柱上使用 El-MS發展的關鍵,方法 GCMS(Ib) 測(cè)定的。硝基-使用負(fù)化學(xué)電離 MS (NCI-MS)規模設備,方法 GC/MS (Ic) 在 LC-50 色譜柱上測(cè)定 PAHs 和 PBDEs真諦所在。


為測(cè)定多環(huán)芳烴(PAHs)的含量,用二氯甲烷(DCM)和PFEat 10 0-C萃取了6種肉湯中的一組分(100 Mg)競爭力,采用二乙烯基苯-聚苯乙烯柱(10μm粒徑充分,10 nm[100埃斯特羅姆]孔徑,7.5mm×300 mm集聚,PL-凝膠關註度,聚合物實(shí)驗(yàn)室,Inc.哪些領域,Amherst敢於挑戰,MA)為色譜柱。使用氧化鋁(5%失活)SPEnn柱進(jìn)一步分離了感興趣的部分建立和完善。采用0.25m×60m裂變石英毛細(xì)管柱提供了遵循,用50%苯基甲基聚硅氧烷相(0.25μm膜厚,DB-17ms大型,Agilent工藝)進(jìn)行分離分離服務效率。


GCMS(11)主要分析多溴聯(lián)苯醚。用100°C的PFE和DCM提取6個(gè)試驗(yàn)部分(100~140 mg)重要意義。提取液經(jīng)5%失活的SPE柱柱(粒徑為10μm統籌發展,孔徑為10 nm(100埃),直徑為7.5s)體系。(×300毫米創新科技,PL-凝膠,聚合物L(fēng).abs共創輝煌,Inc.)然后被使用具有重要意義。采用酸化硅膠柱,用GCEI-MS在0.18 mm I.D.×30m石英毛細(xì)管柱上定量合成PBDEs大部分,色譜柱為5%(摩爾分?jǐn)?shù))苯基甲基聚硅氧烷相(0.18μm膜厚強大的功能,DB-5ms,Agilentics)解決方案,PBDEs采用GCNCI-MSon 0.18 mm id優勢,×10 m毛細(xì)管柱,5%(摩爾分?jǐn)?shù))苯基甲基硅氧烷相(0.18μm膜厚增產,DB-5ms便利性,Agilentics)。



3瓶SRM 2786大氣顆粒物中10~30 mg的重復(fù)試驗(yàn)部分用PFE在100 rc(用于測(cè)試部分的OOC行動力;GCMS TVA)或在src=http___p7.itc.cn_q_70_images03_20201230_b3dbbb4135ce4497adc41a825af944b5.jpeg&refer=http___p7.itc.webp.jpg150“C(用于每瓶的其他測(cè)試部分提供有力支撐;GIVCMS B)中與甲苯結(jié)合切實把製度。用氨丙基SPE柱分離感興趣組分。用0.25mm×60m熔融石英毛細(xì)管柱(0.25μm膜厚自行開發,DB-XLB進行部署,Agilent工藝,Wimington自動化裝置,DE)和0.25 mm id對(duì)提取液進(jìn)行分析示範。×30m熔融石英毛細(xì)管柱有很大提升空間,50%(摩爾分?jǐn)?shù))苯基甲基聚硅氧烷(0.25μm膜厚運行好;DB-17ms,Agilent Technologies)可能性更大。PAHs在DB-XLB柱上用EI-MS測(cè)定部署安排。在DB-17ms柱上用NCI-MS測(cè)定硝基-多環(huán)芳烴。


從3瓶SRM 2786瓶中提取50 mg的重復(fù)試驗(yàn)部分關鍵技術,在100℃下用DCM萃取多環(huán)芳烴(N)了解情況。用氧化鋁(5%失活)SPEE柱進(jìn)一步分離出感興趣的部分深入。用0.25mm id×60m石英毛細(xì)管柱和50%苯基甲基聚硅氧烷相(0.25μm膜厚技術研究;DB-17ms,Agilent工藝)對(duì)分離產(chǎn)物進(jìn)行分析開展研究。



就上述方法而言姿勢,在溶劑萃取之前,在微粒物質(zhì)中加入過(guò)氘多環(huán)芳烴首要任務、過(guò)碳硝基多環(huán)芳烴綠色化、氟化多溴二苯醚和C標(biāo)記多溴二苯醚,作為定量的中間標(biāo)準(zhǔn)發展。所選多環(huán)芳烴(聯(lián)苯保持穩定、二苯并噻吩、菲面向、蒽支撐作用、1-甲基菲、2-甲基菲建設項目、3-甲基菲最為突出、9-甲基菲、1相結合,7-二甲基菲和重烯)在150°C時(shí)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)顯著高于在100℃時(shí)使用PFE獲得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高效化。


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