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SRM 1648a 城市顆粒物的無機成分：

分析方法：     在NIST的研究中，儀器中子活化分析(INAA)和中子俘獲瞬發(fā)γ激活分析(PGAA)被直接用于測定除汞外的顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)值落地生根。用波長色散X射線熒光光譜法(WDXRF)測定了SRM 1648 a中所選Clements的特異性計數(shù)率長效機製。配合實驗室提供了光子活化分析(PAA)取得顯著成效、質(zhì)子誘導(dǎo)X射線發(fā)射光譜(PIXE)、固體樣品石墨爐原子吸收光譜(SS-GFAAS)和WDXRF的附加測量。所有的分析方法都是為了建立SRM 1648、抑制母材和小樣本測量SRM 1648 a的值之間的可比性。這些結(jié)果證實了SRM 1648的存儲位置沒有變化，可以利用SRM 1648的測量值來確定SRM 1648a 城市顆粒物的賦值長遠所需。

汞測量采用冷蒸汽汞生成與電感耦合質(zhì)譜(ICP-MS)同位素比值測量聯動。每瓶均取單次樣品(160~230 mg)追求卓越，加入2HG后微波消化。汞質(zhì)量分?jǐn)?shù)的賦值依據(jù)是冷蒸汽(ICP-MS).

均勻度評價：

通過對分層隨機抽樣(如“無機化合物同質(zhì)性評估"中描述的)瓶中的近似鎂樣品進(jìn)行分析，評價了SRM 1648 a的同質(zhì)性。結(jié)果得出的庫爾第一同質(zhì)性因子通過選擇5mg或更大的樣本信息化，證實了結(jié)果中不確定度小于1%的相對不確定度分量約定管轄。

SRM 1648a 城市顆粒物的有機成分：

多環(huán)芳烴：

采用索氏萃取或加壓-流體萃取(PFE)測定SRM 1648a 城市顆粒物中的多環(huán)芳烴(PAHs)開放以來，然后在不同選擇性柱上進(jìn)行THC萃取物的氣相色譜/質(zhì)譜(GC/MS)分析。認(rèn)證過程采用多組GCMS(LA)、GCMS(Ib)特性、GCMS(IC)左右、GC/MS(IIa)、GCMS(IIb)和GC/MS(III)互動互補。

GC/MS(I)：

對于GC/MS(I)分析置之不顧，從10瓶中提取150毫克至250毫克的重復(fù)樣品各領域，用二氯甲烷進(jìn)行索氏萃取20h。提取液經(jīng)氨丙基硅烷固相萃取(SPE)柱，用體積分?jǐn)?shù)為20%(體積分?jǐn)?shù))的二氯甲烷作為洗脫劑分析。用三種不同選擇性的色譜柱GCMS對PAH組分進(jìn)行了分析：(A)0.25mm id.x60m熔融石英毛細(xì)管柱設備製造，色譜柱為50%(摩爾分?jǐn)?shù))苯基取代聚硅氧烷相(0.25μm膜厚雙向互動；DB-17ms品牌，Agilent Technologies研究與應用，Wilmington，DE)發力，命名為GCMS(Ia)覆蓋範圍；(B)0.25 mm I.D.×60m熔融石英毛細(xì)管柱規劃，相對非極化相(0.25 UIM膜厚度開拓創新；DB-XLB，Agilent Technologies)進行探討，命名為GC/MS(Ib)技術創新；(C)0.25mm i.d.x20m二甲基50%液晶聚硅氧烷相(薄膜厚度0.25μm充足；LC-50至關重要，J&K環(huán)境提升行動，加拿大安大略省米爾頓)，命名為ASGC/MS(IC)廣泛關註。

GC/MS(II)：

對用二氯甲烷在100℃和13.8 MPa(2000 Psi)下用二氯甲烷萃取的3個瓶裝中180~300 mg的試驗部分進(jìn)行了分析，分別命名為GC/MS(Ila)和200°C和133.8MPa的PFE萃取的3個瓶子中的180~300 mg集成技術，即ASGC/MS(IIb)就能壓製。PAH組分用0.25 mm I.D.進(jìn)行GCMS分析。X 60m熔融石英毛細(xì)管柱適應能力，具有相對非極性相(0.25μm膜厚效果；DB-XLB)。

GC/MS(III)：

在GCMS(III)足了準備，用二氯甲烷在100°C和13.8 MPa的條件下合作關系，分別從6個瓶子中提取約500 mg的PFE。樣品用1.8加盧米納柱的自動SPE清洗深刻內涵，用體積分?jǐn)?shù)為35%的二氯甲烷(體積分?jǐn)?shù))為9mL的二氯甲烷(體積分?jǐn)?shù))為正己烷傳遞。樣品采用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，色譜柱為0.25 mm id.x60m熔融石英毛細(xì)管柱深入闡釋，色譜柱含50%苯取代甲基聚硅氧烷(0.25μm膜厚相關性；DB-17，Agilent工藝)物聯與互聯。

    SRM 1648a 城市顆粒物對于上述所有GC/MS 測量穩定，在溶劑萃取之前改造層面，將選定的過氘多環(huán)芳烴添加到顆粒物質(zhì)中，作為量化目的的內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)優勢與挑戰。

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