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水中硝酸鹽氮的測定——紫外分光光度法

閱讀:1477      發(fā)布時間:2020-12-18
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  1 總則
 
  1.1主題內(nèi)容
 
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用紫外分光光度法測定水中的硝酸鹽氮。
 
  1.2 適用范圍
 
  本方法適用于清潔地面水和未受明顯污染的地下水中硝酸鹽氮的測定信息化,其低檢出濃度為0.08mg/L形勢,測量上限為4mg/L硝酸鹽氮。
 
  1.3干擾及消除溶解的有機(jī)物充分發揮、表面活性劑選擇適用、亞硝酸鹽管理、六價鉻設計、溴化物、碳酸氫鹽和碳酸鹽等干擾測定改進措施,需進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理就此掀開。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附樹脂進(jìn)行處理,以去除水樣中大部分常見有機(jī)物今年、濁度和Fe3+穩步前行、Cr6+對測定的干擾。
 
  2 方法原理
 
  利用硝酸根離子在220nm波長處的吸收而定量測定硝酸鹽氮動手能力。溶解的有機(jī)物在220nm處和275nm處均有吸收逐步改善,而硝酸根離子在275nm處沒有吸收。因此提升,在275nm處作另一次測量大大提高,以校正硝酸鹽氮值。
 
  3儀器
 
  3.1紫外分光光度計研究成果。
 
  3.2離子交換柱(?1.4cm取得了一定進展,裝樹脂高5~8cm)。
 
  3.3常用實驗設(shè)備大面積。
 
  4 試劑
 
  4.1氫氧化鋁懸浮液:溶解125g硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸鋁銨[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000mL水中增多,加熱至60℃。然后邊攪拌邊緩緩加入55mL濃氨水有望。放置約1h后進一步推進,移至一個大瓶中,用傾瀉法反復(fù)洗滌沉淀物方案,直到該溶液不含銨離子為止應用的選擇。后加300mL純水成懸浮液。使用前振蕩均勻即將展開。
 
  4.2硫酸鋅溶液:10%(m/V)大幅增加。
 
  4.3氫氧化鈉溶液:C(NaOH)=5mol/L。
 
  4.4大孔型中性樹脂:CAD/40或XAD/2型及類似型號樹脂傳承。
 
  4.5甲醇等特點。
 
  4.6鹽酸溶液:C(HCl)=1mol/L(鹽酸系優(yōu)級純)建言直達。
 
  4.7氨基磺酸(H2NSO3H)溶液:0.8%(m/V),避光保存于冰箱中將進一步。
 
  4.8硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液:C(NO3-N)=100mg/L充分發揮。
 
  將0.7218g經(jīng)105~110℃干燥2h的硝酸鉀(KNO3)溶于水中,移入1000mL容量瓶成就,用水稀釋至標(biāo)線重要方式,混勻。加2mLCHCl3 作保存劑系統,至少可穩(wěn)定6個月非常重要。每毫升此標(biāo)準(zhǔn)溶液含0.100mg硝酸鹽氮。
 
  5 步驟
 
  5.1水樣預(yù)處理:
 
  5.1.1吸附柱制備:新的樹脂先用200mL去離子水分兩次洗滌空間廣闊,用甲醇(4.5)浸泡過夜營造一處,棄去甲醇,再用40mL甲醇分兩次洗滌知識和技能,用新鮮去離子水洗到柱中流出液滴落于燒杯中無乳白色為止取得顯著成效;樹脂裝入柱中時,樹脂間不允許存在氣泡實現。
 
  5.1.2量取200mL水樣置于錐形瓶中不容忽視,加入硫酸鋅溶液(4.2)2mL,在攪拌下滴加氫氧化鈉溶液(4.3)服務體系,調(diào)節(jié)pH等于7說服力。或?qū)?00ml水樣調(diào)節(jié)pH=7應用領域,加4mL氫氧化鋁懸浮液(4.1)保持競爭優勢。
 
  5.1.3待絮凝膠團(tuán)下沉后,吸取上清液(或離心分離)注入吸附樹脂柱中發展機遇,以取每秒1~2滴的流速流出(注意各個水樣間的流速保持一致)長效機製。先用100mL水樣上清液分兩次洗滌柱子,棄去全技術方案。再使水樣上清液通過柱子分享,收集50mL于比色管中,備測定用信息化,樹脂用150mL水分三次洗滌方式之一,備用。
 
  5.2水樣測定:
 
  5.2.1在盛有水樣的比色管中加1.0mL鹽酸溶液(4.6)新型儲能,0.1mL氨基磺酸溶液(4.7)(若亞硝酸鹽氮低于0.1mg/L創新能力,可不加氨基磺酸溶液)。
 
  5.2.2用1cm石英比色皿在紫外分光光度計上,用新鮮去離子水50mL求得平衡,加1mL鹽酸溶液(4.6)作參比紮實做,測定水樣在220nm及275nm波長處的吸光度。
 
  5.3校準(zhǔn)曲線的繪制:向6支100mL容量瓶中依次加入0至關重要、0.25提供深度撮合服務、0.50、1.00的發生、1.50組成部分、2.00mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.8),用新鮮去離子水稀釋到100mL(其相應(yīng)濃度為0新的動力、0.25的過程中、0.50、1.00廣泛認同、1.50國際要求、2.0.0mg/L硝酸鹽氮流動性,若測較高含量的樣品時需適當(dāng)擴(kuò)展系列)鍛造。按水樣測定相同步驟測量吸光度。根據(jù)220nm與二倍275nm波長吸光度值之差對濃度作圖持續創新,繪制校準(zhǔn)曲線改善。
 
  6 結(jié)果表示
 
  6.1校正吸光度計算
 
  式中:Ar———校正吸光度;
 
  A220nm———220nm波長處測得的吸光度喜愛;
 
  A275nm———275nm波長處測得的吸光度重要的角色。
 
  6.2硝酸鹽氮含量計算
 
  式中:C———水樣中硝酸鹽氮濃度,mg/L向好態勢;
 
  m———依校正吸光度值A(chǔ)r從校準(zhǔn)曲線上查出的相應(yīng)硝酸鹽氮含量平臺建設,mg;
 
  V———所取水樣的體積貢獻力量,mL使用。
 
  7 精密度和準(zhǔn)確度
 
  經(jīng)六個實驗室分析含1.80mg/L硝酸鹽氮的統(tǒng)一標(biāo)樣,實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%發行速度;實驗室間總相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.1%更加堅強;相對誤差為1.1%。
 
  8 注意事項
 
  8.1為了解水中受污染程度和變化情況性能,需對水樣進(jìn)行紫外吸收光譜分布曲線的掃描初步建立,如無掃描裝置時,可手動在220~280nm間供給,每隔2~5nm測量吸光度的方法,繪制波長-吸光度曲線。水樣與近似濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液分布曲線應(yīng)類似,且在220nm及275nm附近不應(yīng)有肩狀或折線出現(xiàn)落到實處。
 
  參考吸光度比值應(yīng)小于20%等多個領域,越小越好。
 
  水樣經(jīng)上述方法適用情況檢驗后產品和服務,符合要求時應用擴展,應(yīng)不經(jīng)預(yù)處理,直接取50mL水樣于比色管中增多,加鹽酸和氨基磺酸溶液后活動上,進(jìn)行吸光度測量。如經(jīng)絮凝后水樣亦達(dá)到上述要求進一步推進,則也可只進(jìn)行絮凝預(yù)處理導向作用,省略樹脂吸附操作。
 
  8.2含有有機(jī)物的水樣應用的選擇,而硝酸鹽含量較高時十大行動,必須先進(jìn)行預(yù)處理后再稀釋。
 
  8.3大孔中性吸附樹脂對環(huán)狀背景下、空間結(jié)構(gòu)大的有機(jī)物吸附能力強(qiáng)強化意識,對低碳鏈、有較強(qiáng)極性和親水性的有機(jī)物吸附力差
 
  8.4當(dāng)水樣存在六價鉻時基本情況,絮凝劑應(yīng)采用氫氧化鋁現場,并放置0.5h以上再取上清液供測定用。

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