1.方法選擇
總氮測(cè)定方法通常采用過硫酸鉀氧化充足，使有機(jī)氮和無機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后，再以紫外法的積極性、偶氮比色法綠色化發展，以及離子色譜法或氣相分了吸收法進(jìn)行測(cè)定。
2.樣品保存
水樣采集后不久前，用硫酸酸化到pH<2,在24h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定用上了。
過硫酸鉀氧化紫外分光光度法(GB-11849-89)
1.方法原理
在60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧能力建設。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
KHSO4→K-1+HSO4-
HSO4-→H++SO42-
加入氫氧化鈉用以中和氫離子關註，使過硫酸鉀分解*。
在120~124℃的堿性介質(zhì)條件下無障礙，壓過硫酸鉀作氧化劑連日來，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽認為。而后意向，用紫外分光光度法分別于波長(zhǎng)220nm與275nm處測(cè)定其吸光度，按A=A220-2A275計(jì)算硝酸鹽氮的吸光度值文化價值，從而計(jì)算總氮的含量形式。其摩爾吸光系數(shù)為1.47×103L/(mol*cm).
2.干擾及消除
①水樣中含有六價(jià)鉻離子及三價(jià)鐵離子時(shí)不斷完善，可加入5%鹽酸羥胺溶液1 ~2ml以消除其對(duì)測(cè)定的影響數字化。
②離子及溴離了對(duì)測(cè)定有干擾基礎上。測(cè)定20ug硝酸鹽氮時(shí)各領域，離子含量相對(duì)于總氮含量的0.2倍時(shí)無干擾;溴離子含量相對(duì)于總氮含量的3.4倍時(shí)無干擾。
”３指偁巸瀯?、厶妓猁}及碳酸氫鹽對(duì)測(cè)定的影響進行培訓，在加入一定量的鹽酸后可消除。
￠L效機製、芰蛩猁}及氯化物對(duì)測(cè)定無影響法治力量。
3.方法的適用范圍
該法主要適用于湖泊、水庫(kù)改造層面、江河水中總氮的測(cè)定供給。方法檢測(cè)下限為0.05mg/L,上限為4mg/L.
4.儀器
①紫外分光光度計(jì)經驗分享。
〗鉀Q方案、趬毫φ羝酒骰蛎裼脡毫﹀仯瑝毫?.1 ~1.3kg/cm2 ,相應(yīng)溫度為120~ 124℃。
∩细哔|量、?5ml具塞玻璃磨口比色管一站式服務。
5.試劑
1)無氨水:每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾深入交流。收集餾出液于玻璃容器中或用新制備
的去離了水管理。
2) 20%氫氧化鈉溶液:稱取20g氫氧化鈉，溶于無氨水中雙向互動，稀釋至100ml。
3)堿性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8),15g氫氧化鈉設計能力，溶于無氨水中品牌，稀釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶?jī)?nèi)更為一致，可貯存一周等形式。
4)(1+9)鹽酸。
5)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:
⊙芯颗c應用、贅?biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.7218g經(jīng)105一110℃烘干4h的優(yōu)級(jí)純硝酸鉀(KNO3)溶于無氨水中飛躍，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100ug硝酸鹽氮全面協議。加入2ml
CHCl?為保護(hù)劑重要部署，至少可穩(wěn)定6個(gè)月。
」ぞ?、谙跛徕洏?biāo)準(zhǔn)使用液:將貯備液用無氨水稀釋10倍而得智慧與合力，此溶液每毫升含10ug硝酸鹽氮。
6.步驟
1)校準(zhǔn)曲線的繪制
≈匾慕巧?、俜謩e吸取0開放要求、0.50、1.00平臺建設、2.00服務機製、3.00、5.00重要的作用、7.00更多可能性、8.00ml 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于25ml比色管中，用無氨水稀釋至10ml標(biāo)線足夠的實力。
≈匾?、诩尤?ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞多種場景，用紗布及紗繩裹緊管塞多元化服務體系，以防迸濺出。
③將比色終置于壓力蒸汽消毒器中深度，加熱0.5h帶動擴大，放氣使壓力指針回零。然后升溫至120℃~124℃開始計(jì)時(shí)(或?qū)⒈壬苤糜诿裼脡毫﹀佒虚_拓創新，加熱至頂壓溉吹氣開始計(jì)時(shí))持續發展，使比色管在過熱水蒸氣中加熱O.5h。
〈龠M善治、茏匀焕鋮s擴大，開閥放氣，移去外蓋發揮效力，取出比色管并冷至室溫新格局。
5加入(1+9)鹽酸1ml，用無氨水稀釋至25ml標(biāo)線安全鏈。
★@示、拊谧贤夥止夤舛扔?jì)上，以無氨水作參比真正做到，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度科普活動。用校正的吸光度繪制校準(zhǔn)曲線。
(2)樣品測(cè)定步驟
取10ml水樣強化意識，或取適量水樣(使氮含量為20~80ug ) 長期間。按校準(zhǔn)曲線繪制步驟②至⑥操作。然后按校正吸光度現場，在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮量綠色化發展，再用下列公式計(jì)算總氮含量:
總氮(mg/L)=m/V
式中:m—從校準(zhǔn)曲線上查得的含氮量(ug);
V一所取水樣體積(ml)。
7.精密度和準(zhǔn)確度
〔痪们?、?1個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)二種含總氮1.15~ 2.64mg/L的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了測(cè)定效果，室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%^~2.5%;空間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%-4.9%.
②21個(gè)實(shí)驗(yàn)室合規意識，共測(cè)定64種水樣(水庫(kù)密度增加、湖水、河水等地表水55種創新內容，井水兩種機遇與挑戰，廢水七種)。每種水樣重復(fù)測(cè)定六次善於監督。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差一般小于5%集成技術，大為7% ;平均回收率在95%一105%之間，僅兩種水樣回收率為90%更合理。
8.注意事項(xiàng)
∵m應能力、?考吸光度比值A(chǔ)275/A220×100%大于20%時(shí)更優美，應(yīng)予鑒別(參見硝酸鹽氮測(cè)定中的(四)紫外分光光度法)。
》揽?、诓ＡЬ呷壬艿拿芎闲詰?yīng)良好成效與經驗。使用壓力蒸汽消毒器時(shí).冷卻后放氣要緩慢;使用民用壓力鍋時(shí)，要充分冷卻方可揭開鍋蓋堅實基礎，以免比色管塞蹦出稍有不慎。
③玻璃器皿可用10%鹽酸浸洗等地，用蒸餾水沖洗后再用無氨水沖洗最為顯著。
④使用高壓蒸汽消毒器時(shí)規定，應(yīng)定期校核壓力表:使用民用壓力鍋時(shí)環境，應(yīng)檢查橡膠密封圈，使不致漏氣而減壓供給。
⑤測(cè)定懸浮物較多的水樣時(shí)經驗分享，在過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀解決方案。遇此情況，可吸取氧化后的上清液進(jìn)行紫外分光光度法測(cè)定有力扭轉。
CHCl?
員.png)
5
立即詢價(jià)
您提交后，專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)