為了能得到jing確的數(shù)據(jù)生動,即使對于那些jing確度相當高的DSC儀,也必須經(jīng)常進行溫度和量熱的校核有力扭轉。接下來我們主要了解一下溫度校正的方法上高質量。
與DTA一樣,DSC的溫度也是用高純物愛的熔點或相變溫度進行校核的廣度和深度。關(guān)于溫度校核標準數(shù)據(jù)可參見表4.1-5深入交流。在實際測量中要獲得jing確度高的溫度值,還必須采取下列措施:
〖訌娦麄?、俅_定熔點的方法臺上與臺下。DSC的溫度通常是以高純銦進行校核的,其熔點應為吸熱峰的前沿切線與基線的相交點Ti技術發展,如圖4.1-13所示集聚效應。其切線斜率為1/R0 x dTP/dt(a為試樣盤和盤座之間的熱阻集成,dTp/dt為程序升溫速率)。因此互動講,可根據(jù)銦的前沿切線斜率來確定待測試樣的熔點穩定性,例如三苯甲烷的熔點為B點,見圖4.1-14過程中,OB線的斜率與銦的相同去突破。
②試樣盤和盤座要求接觸良好達到,因為R0對溫度測量的jing確度和重復性密切相關(guān)智能設備。如果試樣盤和盤座不干凈或者試樣盤盤底不平整都會導致測定結(jié)果不重復。
≈腔叟c合力、墼嚇颖P在盤座上的位置應標準化喜愛。
④應用N2作為凈化氣體開放要求,而不能用He氣向好態勢。
⑤試樣用量要少并且恒定服務機製。
∝暙I力量、拊跍y定有機物時,應采用有機標準物進行校核大幅拓展,因為金屬校準物具有較大的熱導性發行速度。
⑦試樣的幾何形狀必須標準化與時俱進。
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